umwelt-online: Kieserlass Thüringen (2)
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| Analysenverfahren zur Prüfung der Geeignetheit von Fremdmaterialien zur Einlagerung in Kiesseen bzw. wasserführende Bereiche in Tagebaurestlöchern | Anlage 1 |
Methodischer Ablauf
Untersuchungsschritte der analytischen Untersuchung:
0 Organoleptische Prüfung
1 Probenahme
2 Okotoxikologische Prüfung
3 Analytisches Kurzprogramm in der Feststoffprobe
4 Prüfung auf anorganische Spurenstoffe
5 Prüfung auf organische Spurenstoffe
Der methodische Ablauf ist immer in der genannten Reihenfolge zu realisieren.
Nach Vorlage der Ergebnisse der ökotoxikologischen Tests ist eine erste Bewertung der Geeignetheit des untersuchten Materials durchzuführen.
In Abhängigkeit dieser Auswertungsergebnisse (siehe Tabelle zur Bewertung der Testergebnisse nachfolgend unter Pkt. 2.3) ist, falls erforderlich, die weitere Prüfung auf anorganische und organische Spurenstoffe durchzuführen.
Die Prüfkriterien bestehen in der Einhaltung der benannten Bewertungsmaßstäbe für ökotoxikologische Tests (Tabelle unter Pkt. 2.3) sowie der festgelegten Grenzwerte der Parameter der beigefügten Liste im Eluat und Feststoff (Anlage 2).
0 Organoleptische Prüfung
Ergibt die organoleptische Prüfung des Materials Beanstandungen, die Schadstoffgehalte vermuten lassen, erübrigt sich jegliche weitere Analytik. Das Material ist für eine Einlagerung in Wasserbereiche nicht geeignet.
Wird das Material nach der organoleptischen Prüfung als unauffällig eingestuft, ist die Analytik entsprechend dem nachfolgenden Programm durchzuführen.
1 Probenahme
Die zu untersuchende Probe muss grundsätzlich sowohl qualitativ als auch quantitativ dem beprobten Material entsprechen, um ein repräsentatives Ergebnis über die Zusammensetzung des zu bewertenden Materials zu erhalten.
Es sind deshalb die Vorgaben der Bundesbodenschutz- und Altlastenverordnung ( BBodSchV) vom 12. Juni 1999 (BGBl. I S.1554), Anhang 1 Pkt. 2. zu beachten.
2 Okotoxikologische Prüfungen
2.1 Probenvorbereitung
2.1.1 Bestimmung des Trockengewichts
Die Bodenprobe ist gut zu mischen. Davon sind 3 Proben von ca. 50 g abzuwiegen und über Nacht (16 h) bei 105 °C zu trocknen.
Nach dem Herausnehmen aus dem Trockenschrank ist die Probe ca. 1 h abkühlen zu lassen und ihr Gewicht zu bestimmen.
2.1.2 Abschätzung der benötigten Eluatmenge
Zur Abschätzung der benötigten Eluatmenge ist zu berücksichtigen, dass in der Regel etwa die Hälfte des zugegebenen Wassers nach erfolgter Elution als Eluat erhalten wird.
2.1.3 Durchführung der Elution
Der Boden ist abzuwiegen und in eine Braunglasflasche mit Schraubverschluss zu geben (z.B. 250 g Boden, bezogen auf Trockengewicht in eine 1-l-Braunglasflasche), mit 2 Teilen Wasser (bezogen auf das Trockengewicht des Bodens, Wassergehalt des Bodens eingerechnet) zu versetzen und 24 h auf einem Überkopfschüttler 5-10 Umdrehungen/min bei Zimmertemperatur zu schütteln (falls kein Überkopfschüttler vorhanden ist, kann auch ein anderer Schüttlertyp verwendet werden.
Es ist jedoch darauf zu achten, dass der Boden in Suspension bleibt, aber nicht so stark geschüttelt wird, dass die Bodenpartikel zerrieben werden.
2.1.4 Abtrennung des Bodens
Nach dem Schütteln ist die Probe ca. 1 h stehen zu lassen. Danach ist der noch trübe Überstand in Zentrifugengefäße (möglichst Glas oder Edelstahl) zu dekantieren.
In der Regel reicht eine Zentrifugation in der Laborzentrifuge bei ca. 2000 g für 30 min (Zentrifuge ist auf 20 °C zu kühlen).
Der Überstand ist durch eine Kombination aus Glasfaservorfilter und Glasfasermikrofilter (0,45 µm) zu flltrieren.
2.1.5 Bestimmung der Trübung
Nach der Filtration ist die Trübung des Eluats nach EN 27027 zu messen.
Für den Leuchtbakterien- u. Algentest sind nur Eluate mit einer Trübung <50 FNU einzusetzen, da in der Regel die Bioverfügbarkeit der an Partikel gebundenen Schadstoffe sehr gering gegenüber dem gelösten Schadstoffanteil ist.
Der Daphnientest ist auch mit Eluaten > 50 FNU möglich.
Sollten die Trübungswerte der gesamten Probe über 50 FNU liegen, wird eine zusätzliche Zentrifugation bei höherer g-Zahl (z.B. 20.000 g für eine Stunde) empfohlen.
Ist eine derartige Zentrifuge nicht vorhanden, kann auf eine Sandwichfiltration mit Glasfasermikrofilter (0,45 µm) und regenerierter Zellulose (0,45 µm) zurückgegriffen werden.
2.1.6 Lagerung der Eluate
Die max. Lagerungsdauer der Eluate beträgt eine Woche bei 4 °C ±2 °C.
Nach Herstellung sollten die Eluate jedoch baldmöglichst für die ökotoxikologischen Tests verwendet werden.
2.2 Okotoxikologische Tests
2.2.1 Leuchtbakterien, Luminiszenz
Durchführung:
Für die Durchführung des Tests gilt die Vorschrift DIN EN ISO 11348-3 (April 1999) einschließlich der darin enthaltenen Festlegungen zu Bakterien, Chemikalien, Auswertung und Gültigkeitskriterien.
Vorbehandlung des Eluats:
Liegt der pH-Wert des Bodeneluats außerhalb des Bereiches 6,0-8,5, ist er auf 7,0 ± 0,2 einzustellen. Innerhalb dieses Bereiches ist keine Korrektur vorzunehmen.Folgende Konzentrationsstufen sind zu wählen: 80,0 %, 50,0 %, 33,3 %, 25,0 %, 16,7 %, 12,5 %, 8,3 %, 6,3 %. Die Konzentrationen müssen die Errechnung eines GL-Wertes ermöglichen, ggf. ist das Eluat mit Verdünnungswasser zu verdünnen.
Je Verdünnungsstufe ist eine Doppelbestimmung vorzunehmen.
Die Leuchtintensität ist nach 30 min zu bestimmen.
Angabe der Ergebnisse:
Es ist der GL-Wert anzugeben (diejenige Verdünnungsstufe, die nicht mehr als 20 % Leuchthemmung ergibt).
2.2.2 Leuchtbakterien, Wachstum
Durchführung:
Für die Durchführung des Tests gelten die DIN-Vorschrift 38412, Teil 37 (April 1999) einschließlich der darin enthaltenen Festlegungen zu Bakterien, Chemikalien, Auswertung und Gültigkeitskriterien.
Vorbehandlung des Eluats:
Das Bodeneluat ist auf einen pH-Wert von 7,0 ± 0,2 einzustellen.Es sind Verdünnungsreihen gemäß o. g. DIN-Vorschrift her-~ zustellen, wobei die Konzentrationen die Errechnung eines GLW-Wertes ermöglichen müssen. Es sind sieben Kontrollansätze sowie für jede Verdünnungsstufe zwei Testansätze herzustellen.
Der Test sollte bevorzugt in Erlenmeyerkolben durchgeführt werden. (Bei Verwendung von Mikrotiterplatten können Sorptionseffekte das Ergebnis beeinflussen.)
Angabe der Ergebnisse:
Es ist der GLW-Wert anzugeben (diejenige Verdünnungsstufe, die nicht mehr als 20 % Wachstumshemmung ergibt).
2.2.3 Daphnien
Prinzip:
Die Hemmung von Wasserinhaltsstoffen wird in einem statischen Test ermittelt.Als Kriterium dient die Immobilisation von Daphnien nach einer Inkubationszeit von 48 h (Abweichung von der DIN-Vorschrift), wobei Verdünnungsstufen untersucht werden.
Durchführung:
Für die Testdurchführung einschließlich Einsatz von Geräten und Chemikalien sowie für Auswertung und Gültigkeitskriterien gelten die Festlegungen der DIN-Vorschrift 38412, Teil 30 in Verbindung mit dem LAWA-AQS-Merkblatt P 9/2.Die Verwendung von chlorfreiem Trinkwasser oder synthetischem Verdünnungswasser ist gestattet.
Abweichend von der DIN-Norm soll die Inkubationsdauer 48 h betragen, wobei eine Zählung der immobilisierten Daphnien nach 24 als auch nach 48 h vorzunehmen ist.
Vorbehandlung des Eluats:
Das Bodeneluat ist auf einen pH-Wert von 7 0 + 0,2 einzustellen.Es sind Verdünnungsreihen gemäß der o. g. DIN-Vorschrift herzustellen, wobei die Konzentrationen die Errechnung eines GD-Wertes ermöglichen müssen.
Angabe der Ergebnisse:
Es ist der GD-Wert anzugeben (diejenige Verdünnungsstufe, die nicht mehr als 20 % Wachstumshemmung ergibt).
2.2.4 Algen
Durchführung:
Für die Testdurchführung einschließlich Einsatz von Geräten, Chemikalien, Algen sowie für Auswertung und Gültigkeitskriterien gelten die Festlegungen der DIN-Vorschrift 3812, Teil 33 (März 1991). Neben der Fluoreszenzbestimmung ist auch die Zellzählung für die Algenbiomasse (DIN EN 28692) gestattet.
Vorbehandlung des Eluats:
Das Bodeneluat ist auf einen pH-Wert von 7,0 ± 0,2 einzustellen.Es sind Verdünnungsreihen gemäß der o. g. DIN-Vorschrift herzustellen, wobei die Konzentrationen die Errechnung eines GA-Wertes ermöglichen müssen.
Angabe der Ergebnisse:
Es ist der GA-Wert anzugeben (diejenige Verdünnungsstufe, die nicht mehr als 20 % Wachstumshemmung ergibt).
2.3 Bewertung der Testergebnisse der ökologischen Tests und daraus resultierende weitere Verfahrensweise
2.3.1 Die Bewertung der Testergebnisse ist entsprechend der nachfolgenden Tabelle vorzunehmen:
| Algen GA | Daphnien GD | Leuchtbakterien | Hinweise zur Eignung des Materials u. zur weiteren verfahrensweise | |
| Luminiszenz GL | Wachstum GLW | |||
| 1 | 1 | 1 | nicht erforderlich | analyt. Kurzprogramm zur Bestätigung der Eignung gem. Ziff. 3. (siehe Erläuterung Ziff. 2.3.2 a)) |
| 1 | 1 | 2-4 | < 2 | |
| 2-4 | 1-4 | 1-4 | nicht erforderlich | weitere detaillierte Untersuchungen gem. Ziff. 4. u. 5. erforderlich (siehe Erläuterung Ziff. 2.3.2 b)) |
| 1-4 | 2-4 | 1-4 | nicht erforderlich | |
| 1 | 1 | 2-4 | > 2 | |
| 2-4 | 2-4 | 1-4 | nicht erforderlich | |
| > 4 | beliebig | beliebig | nicht erforderlich | für Einlagerung nicht geeignet (siehe Erläuterung Ziff. 2.3.2 c)) |
| beliebig | > 4 | beliebig | nicht erforderlich | |
| beliebig | beliebig | > 4 | nicht erforderlich | |
2.3.2 Erläuterungen zur weiteren Verfahrensweise:
3 Analytisches Kurzprogramm zur Bestätigung der Eignung
3.1 Untersuchungsmethoden
Es sind analytische Untersuchungen auf die nachfolgend genannten anorganischen und organischen Parameter im Feststoff durchzuführen:
pH-Wert, Arsen, Blei, Cadmium, Chrom gesamt, Kupfer, Nickel, Quecksilber, Zink, Kohlenwasserstoffe, EOX.
Dabei sind die in der jeweils gültigen Fassung der BBodSchutzV genannten Analysenmethoden bzw. die aktuellen Normvorschriften anzuwenden.
Die Untersuchungsverfahren sind so auszuwählen, dass deren Arbeitsbereiche eine Ergebnisermittlung unterhalb der betreffenden Grenzwerte ermöglicht.
3.2 Bewertung der Untersuchungsergebnisse
Die Analysenergebnisse sind bezüglich der Einhaltung der in der beiliegenden Parameterliste (Anlage 2) festgelegten Grenzwerte zu bewerten.
Liegen Grenzwertüberschreitungen (auffällige Befunde) vor, ist das Material zur Einlagerung nicht geeignet. Weitere analytische Untersuchungen erübrigen sich.
Bei Einhaltung der Grenzwerte ist das Material als unbedenklich im Sinne der Nutzung zur Einlagerung zu bewerten. In diesem Fall sind die weiteren unter Ziff. 4 u. 5 genannten Untersuchungen nicht erforderlich.
4 Anorganische Spurenstoffe
4.1 Probenvorbereitung
Es ist ein Eluat nach DIN 38414 Teil 4 herzustellen.
4.2 Untersuchungsmethoden
Es sind analytische Untersuchungen für die in der beiliegenden Parameterliste (Anlage 2) enthaltenen anorganischen Parameter im Eluat durchzuführen.
Dabei sind die in der BBodSchutzV genannten Analysenmethoden bzw. die jeweils gültigen Normverfahren gemäß den Deutschen Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- u. Schlammuntersuchung anzuwenden.
Die Untersuchungsverfahren sind so auszuwählen, dass deren Arbeitsbereiche eine Ergebnisermittlung unterhalb der betreffenden Grenzwerte ermöglicht.
Eine Untersuchung auf den Gehalt an Chromat ist erst bei einem festgestellten Befund für Chrom gesamt über einem Wert von 10 µg/l erforderlich.
Die Bestimmung von leichtflüchtigem Cyanid hat erst nach quantitativem Nachweis von Cyanid gesamt zu erfolgen.
4.3 Bewertung der Untersuchungsergebnisse
Die Analysenergebnisse sind bezüglich der Einhaltung der in der beiliegenden Parameterliste festgelegten Grenzwerte zu bewerten.
Liegen Grenzwertüberschreitungen (auffällige Befunde) vor, ist das Material zur Einlagerung nicht geeignet. Weitere analytische Untersuchungen erübrigen sich.
Sind keine Grenzwertüberschreitungen der anorganischen Parameter nachweisbar, so ist die Untersuchung auf die organischen Parameter der beigefügten Liste durchzuführen.
5 Organische Spurenstoffe
5.1 Untersuchungen im Eluat
Nach Herstellung eines Eluats gemäß DIN 3ß 414 Teil 4 ist der Gehalt an wasserdampfflüchtigen Phenolen (Phenolindex) nach DIN 38409 H-16 zu bestimmen.
5.2 Untersuchungen im Feststoff
Es sind analytische Untersuchungen für die in der beiliegenden Parameterliste (Anlage 2) für Feststoff enthaltenen organischen Parameter durchzuführen.
Dabei sind die in der jeweils gültigen Fassung der BBodSchutzV genannten Analysenmethoden bzw. die aktuellen Normvorschriften anzuwenden.
Die Untersuchungsverfahren sind so auszuwählen, dass deren Arbeitsbereiche eine Ergebnisermittlung unterhalb der betreffenden Grenzwerte ermöglicht.
Hinweis zu PBSM:
Der Gehalt an PBSM gesamt ist aus der Summe einzelner am Herkunftsstandort des Materials zum Einsatz gekommener PBSM zu ermitteln.Falls keine direkten standortbedingten Hinweise über den Einsatz bestimmter PBSM vorliegen, ist auf folgende Wirkstoffgruppen zu analysieren:
- Wirkstoffgruppe Triazine (z.B. die Wirkstoffe Atrazin, Simazin, Terbuthylazin, Promethryn),
- Wirkstoffgruppe CKW (z.B. die Wirkstoffe Endosulfan, Dieldrin, Heptachlor, Chlordan, Lindan, DDT u. HCB).
5.3 Bewertung der Untersuchungsergebnisse
Die Analysenergebnisse sind bezüglich der Einhaltung der in der beiliegenden Parameterliste festgelegten Grenzwerte zu bewerten.
Liegen Grenzwertüberschreitungen (auffällige Befunde) vor, ist das Material zur Einlagerung nicht geeignet.
Sind keine Grenzwertüberschreitungen sowohl der organischen als auch der anorganischen Parameter (siehe Pkt. 4) nachweisbar, so ist das Material für die Einlagerung geeignet.
| Anorganische Parameter im Eluat Einheit Grenzwert | Anlage 2 |
| Anorganische Parameter im Eluat | Einheit | Grenzwert |
| Antimon (Sb) | µg/l | 5 |
| Arsen (As) | µg/l | 10 |
| Barium (Ba) | µg/l | 300 |
| Blei (Pb) | µg/l | 10 |
| Cadmium (Cd) | µg/l | 5 |
| Chrom, gesamt (Cr) | µg/l | 50 |
| Chromat (Cr VI) | µg/l | 8 |
| Kobalt (Co) | µg/l | 50 |
| Kupfer (Cu) | µg/l | 50 |
| Molybdän (Mo) | µg/l | 50 |
| Nickel (Ni) | µg/l | 20 |
| Quecksilber (Hg) | µg/l | 1 |
| Selen (Se) | µg/l | 10 |
| Thallium (Tl) | µg/l | 8 |
| Vanadium (V) | µg/l | 50 |
| Zink (Zn) | µg/l | 300 |
| Zinn (Sn) | µg/l | 40 |
| Cyanid, gesamt (CN) | µg/l | 50 |
| Cyanid, leicht freisetzbar (CN) | pg/l | 5 |
| Fluorid (F) | µg/l | 750 |
| Organische Parameter im Eluat | Einheit | Grenzwert |
| Phenole, wasserdampfflüchtig | µg/l | 20 |
| Anorganische Parameter im Feststoff | Einheit | Grenzwert |
| pH-Wert | 5,5-8,0 | |
| Arsen (As) | mg/kg | 20 |
| Blei (Pb) | mg/kg | 70 |
| Cadmium (Cd) | mg/kg | 0,6 |
| Chrom(Cr) | mg/kg | 50 |
| Kupfer (Cu) | mg/kg | 40 |
| Nickel (Ni) | mg/kg | 40 |
| Quecksilber (Hg) | mg/kg | 0,3 |
| Zink(Zn) | mg/kg | 120 |
| Organische Parameter im Feststoff | Einheit | Grenzwert |
| EOX 1 | mg/kg | 1 |
| PAK, gesamt 2 | mg/kg | 1 |
| LHKW, gesamt 3 | mg/kg | < 1 |
| PBSM, gesamt 4 | mg/kg | n. n. |
| PCB, gesamt 5 | mg/kg | 0,02 |
| Kohlenwasserstoffe | mg/kg | 100 |
| BTEX, gesamt 6 | mg/kg | < 1 |
1) EOX: Extrahierbare organisch gebundene Halogene
2) PAK, gesamt: Summe der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (16 PAK nach EPA)
3) LHKW, gesamt: Leichtflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe, d. h. Summe der halogenierten C1- und C2-Kohlenwasserstoffe
4) PBSM, gesamt: Organisch-chemische Stoffe zur Pflanzenbehandlung und Schädlingsbekämpfung einschließlich ihrer toxischen Hauptabbauprodukte
5) PCB, gesamt: Summe der polychlorierten Biphenyle; in der Regel Bestimmung über die 6 Kongeneren nach Ballschmiter
6) BTEX: Benzol und Derivate
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