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1. Allgemeine Grundsätze

Die Anleitung gibt Vorgaben, wie bei der Probenahme, der Probenbehandlung, der Analytik und der Beurteilung der Analyseergebnisse im einzelnen verfahren werden soll.

Dabei sind zwei verschiedene Ebenen zu unterscheiden:

• Probenahme des zu verwertenden Materials am Entstehungsort (Verbrennungs-, Aufbereitungsanlage)
• Probenahme im Zusammenhang mit der Kontrolle des angelieferten oder eingebauten Materials am Ort der Verwertung.

Bei den durchzuführenden Untersuchungen sind die einschlägigen DIN-Normen sowie die im folgenden festgelegten Anforderungen an die Probenahme, Probenvorbereitung und Analytik zu beachten Ihre Einhaltung ist die Grundlage für den Vergleich gemessener Stoffkonzentrationen mit den im Merkblatt festgesetzten Zuordnungswerten.

1.1 Probenahme

Die Probenahme ist so durchzuführen, daß das zu beurteilende Material repräsentativ erfaßt wird. Die verschiedenen Untersuchungsebenen erfordern allerdings ein differenziertes Vorgehen bei der Probenahme. Dies betrifft insbesondere die Anzahl der zu entnehmenden Proben und die Wahl des geeigneten Probenahmeverfahrens.

1.1.1 Probenahmegerät

Bei der Auswahl des Probenahmegerätes ist darauf zu achten, daß die zu entnehmende Probe nicht durch Materialien der Geräte mit später zu untersuchenden Substanzen kontaminiert wird. Ebenso sollte das Material des Entnahmegerätes gegenüber den in den HMV-Schlacken befindlichen Substanzen und den zu untersuchenden Stoffen inert sein.

1.1.2 Probenahmeprotokoll

Verfahrensweisen und Ergebnisse der Probenahme sind in geeigneter Weise zu dokumentieren. Dazu ist ein Probenahmeprotokoll anzufertigen, das mindestens die im Anhang 11 vorgegebenen Angaben enthält.

1.2 Probenbehandlung

1.2.1 Konservierung, Transport und Lagerung

Aufbewahrung von Proben vor Ort, während des Transports und im Labor sind Teilschritte der Untersuchung und daher bis ins Detail zu planen, mit großer Sorgfalt durchzuführen und zu dokumentieren.

Für Transport und Lagerung sind geeignete, dicht schließende Gefäße erforderlich. Sie sind vor dem Einsatz sehr sorgfältig zu reinigen. Die Behälter müssen so beschaffen sein, daß Beeinflussungen der Probe durch Bestandteile des Behältermaterials ausgeschlossen sind. In der Regel stellen Glasgefäße die geeignetsten Probebehälter dar. Soll sich die Analyse lediglich auf anorganische Inhaltsstoffe erstrecken, so können auch Behälter aus Kunststoff verwendet werden.

Für die Bestimmung leichtflüchtiger Komponenten sind die Einzelproben vor Ort bereits entsprechend der jeweiligen Analysemethoden zu behandeln.

Die Veränderung lichtempfindlicher Parameter ist durch Aufbewahrung in dunklen Gefäßen zu minimieren Das Probenmaterial ist sofort nach der Entnahmen die dafür vorgesehenen Gefäße zu überführen. Der Transport ins Labor soll gekühlt und dunkel erfolgen.

Die Proben sind im Labor umgehend zur Analyse vorzubereiten und auch zu untersuchen, da viele Inhaltsstoffe Umwandlungsprozessen unterworfen sind. Sofern eine sofortige Untersuchung nicht möglich ist, ist in Abhängigkeit von den zu untersuchenden Stoffen eine geeignete Aufbewahrungsform für die aufbereitete Probe zu wählen.

1.2.2 Gewinnung der Analyseprobe/Probenvorbereitung

Zur Probenvorbereitung gehören die Vorgänge des Mischens, Trocknens, Siebens und Zerkleinerns der Proben. Wie bei der Lagerung der Proben ist auch hier darauf zu achten, daß diese nicht durch äußere Einflüsse in ihrer Beschaffenheit verändert werden. Verfahren der Probenvorbereitung in Abhängigkeit von der Beschaffenheit (Korngröße) des zu untersuchenden Materials sind in der LAGA-Richtlinie PN 2/78 zusammengestellt. Spezielle Anforderungen an die Aufbereitung der Proben enthalten auch die folgenden Ausführungen.

Für die vom Merkblatt erfaßten Abfälle gilt grundsätzlich, daß das Material in der Kornverteilung zu untersuchen ist, in der es verwertet werden soll.

1.2.3 Bestimmung der Gesamtgehalte

Aufbereitung der Probe durch Vierteln, Brechen und Mahlen um homogen von 5 bis 50 kg auf 50 g zu kommen.

1.2.3.1 Arsen und Schwermetalle

Nach DIN 38 414, Teil 7 ist zunächst ein Teil der zu untersuchenden Probe zu trocknen und analysefein zu mahlen (mindestens 50 g Trockenmasse < 0,2 mm).

Die Bestimmung des säurelöslichen Anteils an Arsen und Schwermetallen erfolgt in Lösung nach Durchführung eines Königswasseraufschlusses gemäß DIN 38414-S7.

1.2.3.2 Organische Inhaltsstoffe

Zur Bestimmung der im Merkblatt genannten organischen Stoffe wird in der Regel von der Originalprobe ausgegangen. Die weitere Behandlung der Proben ist in den einschlägigen im Anhang 1 und 2 genannten Vorschriften für die einzelnen Stoffe und Beschaffenheitsmerkmale aufgeführt.

1.2.4 Bestimmung des eluierbaren Anteils

Die Herstellung des Eluats erfolgt nach DIN 38414, Teil 4 (DEV S4) mit den folgenden Abweichungen:

Bei den Untersuchungen zur Auslaugbarkeit der zu prüfenden Inhaltsstoffe ist in der Regel das Material in dem Zustand zu eluieren, in dem es verwertet werden soll. Eine Zerkleinerung darf im Einzelfall nur insoweit vorgenommen werden, wie es für die Durchführung der Untersuchungen unbedingt notwendig ist. Der Wassergehalt und die Korngrößenverteilung der zur Auslaugung vorgesehenen Probe sind an einer Parallelprobe nach Trocknung bei 150 °C entsprechend DIN 38414, Teil 2 zu ermitteln.

In Abhängigkeit vom Größtkorn der zu untersuchenden Originalprobe ist die Probenmenge für die Elution wie folgt zu wählen: