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BGI/GUV-I 505-6 / DGUV Information 213-506 - Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (BCME) (1, 1'-Dichlordi methylether)
(bisher ZH 1/120.6)
Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI/GUV-I)
(Ausgabe 07/1997)
Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von BCME in Arbeitsbereichen:
1. Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Porapak Q, Gaschromatographie nach Desorption.
(Ausgabe Dezember 1983, zurückgezogen Juli 1997).
2. Probenahme mit Pumpe, Adsorption an Tenax-TA, thermische Desorption, Gaschromatographie und massenselektive Detektion.
"BCM E-2-ATD-GC-ITD".
(Ausgabe: Juli 1997).
Dieses Verfahren ersetzt das Verfahren Nr. 1.
IUPAC-Name: | Oxybis(chlormethan) Bis(chlormethyl)ether |
CAS-Reg.-Nr.: | 542-88-1 |
Molmasse: | M(BCME) = 115 g/mol |
Summenformel: | C2H4OCI2 |
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Bis(chlormethyl)ether (BCME) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit internem Standard Methylisobutylketon (MIBK) versehenes Tenax-TA-Adsorptionsröhrchen gesaugt. Adsorbiertes BCME wird zusammen mit dem internen Standard thermisch desorbiert, gaschromatographisch aufgetrennt und mittels Ion-Trap-Detektor (ITD) massenselektiv bestimmt. Probenahme und analytische Bestimmung werden durch den mitgeführten internen Standard MIBK kontrolliert. |
Technische Daten | |
Bestimmungsgrenze: | absolut: 1 ng BCME pro Adsorptionsröhrchen,
relativ: 0,33 µg/m3 an BCME für 3 l Probeluft entsprechend 0,07 µl/m3 (ppb). |
Selektivität: | Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren sehr selektiv. In der Praxis hat sich die Trennsäule und die Verwendung der Ionenmasse m/z 79 zur Detektion des BCME bewährt [ 1], [ 3]. |
Vorteile: | Hohe Selektivität in Verbindung mit niedriger Bestimmungsgrenze. |
Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen ; hoher analytischer Aufwand. |
Apparativer Aufwand: | Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Adsorptionsröhrchen für die automatische Thermodesorption, Gerätekombination bestehend aus automatischem Thermodesorber (ATD), Gaschromatograph (GC) mit Kapillartrennsäule und massenselektivem Detektor (ITD). |
Bemerkungen: | Der hohe messtechnische Aufwand dieses Verfahrens setzt in besonderem Maße praktische Erfahrung mit der Probenahme- und Analysen-Technik voraus. Für die Kalibrierung ist der Umgang mit BCME unvermeidlich. Wegen der hohen Toxizität von BCME sind entsprechende Vorsichtsmaßnahmen zu treffen [ 2]. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1 Geräte
Für die Probenvorbereitung und Probenahme:
Länge: | 90 mm |
Außen-Durchmesser: | 6,35 mm (1/4 ") |
Füllung: | 100 mg Adsorbens, |
Für die Probenaufbereitung und Analyse:
1.2 Chemikalien und Lösungen
Bis(chlormethyl)ether (BCME),
Methylisobutylketon (MIBK), interner Standard, Reinheit > 99,5 %.
Gas zum Herstellen der Kalibriergase: trockener Stickstoff, Reinheit 99,996 %,
Gas zum Betrieb der Messgerätekombination: Helium, Reinheit 99,9999 %.
(Stand: 16.06.2018)
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