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Regelwerk; BGI / DGUV-I

BGI/GUV-I 505-6 / DGUV Information 213-506 - Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (BCME) (1, 1'-Dichlordi methylether)
(bisher ZH 1/120.6)
Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI/GUV-I)

(Ausgabe 07/1997)




Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von BCME in Arbeitsbereichen:

1. Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Porapak Q, Gaschromatographie nach Desorption.
(Ausgabe Dezember 1983, zurückgezogen Juli 1997).

2. Probenahme mit Pumpe, Adsorption an Tenax-TA, thermische Desorption, Gaschromatographie und massenselektive Detektion.
"BCM E-2-ATD-GC-ITD".

(Ausgabe: Juli 1997).

Dieses Verfahren ersetzt das Verfahren Nr. 1.

IUPAC-Name: Oxybis(chlormethan)
Bis(chlormethyl)ether
CAS-Reg.-Nr.: 542-88-1
Molmasse: M(BCME) = 115 g/mol
Summenformel: C2H4OCI2

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Bis(chlormethyl)ether (BCME) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit internem Standard Methylisobutylketon (MIBK) versehenes Tenax-TA-Adsorptionsröhrchen gesaugt. Adsorbiertes BCME wird zusammen mit dem internen Standard thermisch desorbiert, gaschromatographisch aufgetrennt und mittels Ion-Trap-Detektor (ITD) massenselektiv bestimmt. Probenahme und analytische Bestimmung werden durch den mitgeführten internen Standard MIBK kontrolliert.
Technische Daten
Bestimmungsgrenze: absolut: 1 ng BCME pro Adsorptionsröhrchen,

relativ: 0,33 µg/m3 an BCME für 3 l Probeluft entsprechend 0,07 µl/m3 (ppb).

Selektivität: Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren sehr selektiv. In der Praxis hat sich die Trennsäule und die Verwendung der Ionenmasse m/z 79 zur Detektion des BCME bewährt [ 1], [ 3].
Vorteile: Hohe Selektivität in Verbindung mit niedriger Bestimmungsgrenze.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen ; hoher analytischer Aufwand.
Apparativer Aufwand: Pumpe,
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Adsorptionsröhrchen für die automatische Thermodesorption,
Gerätekombination bestehend aus automatischem Thermodesorber (ATD), Gaschromatograph (GC) mit Kapillartrennsäule und massenselektivem Detektor (ITD).
Bemerkungen: Der hohe messtechnische Aufwand dieses Verfahrens setzt in besonderem Maße praktische Erfahrung mit der Probenahme- und Analysen-Technik voraus. Für die Kalibrierung ist der Umgang mit BCME unvermeidlich. Wegen der hohen Toxizität von BCME sind entsprechende Vorsichtsmaßnahmen zu treffen [ 2].

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenvorbereitung und Probenahme:

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

1.2 Chemikalien und Lösungen

Bis(chlormethyl)ether (BCME),

Methylisobutylketon (MIBK), interner Standard, Reinheit > 99,5 %.

Gas zum Herstellen der Kalibriergase: trockener Stickstoff, Reinheit 99,996 %,

Gas zum Betrieb der Messgerätekombination: Helium, Reinheit 99,9999 %.

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(Stand: 16.06.2018)

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