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Verfahren 01 - GC - eingeschränkt geeignet: Kategorie E1 und E2

Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 2-Nitropropan in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Silicagel, Gaschromatographie nach Elution.

Probenahme mit Adsorption an Silicagel und gaschromatographische Bestimmung

Messprinzip:	Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Silicagel gesaugt. Das adsorbierte 2-Nitropropan wird nach Elution mit Methanol gaschromatographisch bestimmt.
Technische Daten
Nachweisgrenze:	Unter den Bedingungen in der Praxis beträgt die relative Nachweisgrenze 0,3 ml/m3 (ppm) 1,1 mg/m3 an 2-Nitropropan.
Spezifität:	Infolge Störkomponenten zu hohe Werte möglich. Störeinflüsse sind im allgemeinen durch Wahl einer anderen Säule eliminierbar.
Vorteile:	Personenbezogene Messungen; spezifische Messungen möglich.
Nachteile:	Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen, hoher Zeitaufwand.
Apparativer Aufwand:	Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Silicagelröhrchen; Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor (FID).

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Zusammenfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2-Nitropropan im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Mit Hilfe einer Pumpe, die von einer Person mitgeführt wird oder die ortsfest angebracht ist, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Silicagel gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Anschließend wird das adsorbierte 2-Nitropropan nach Elution mit Methanol gaschromatographisch bestimmt.

Die absolute Nachweisgrenze beträgt unter den Bedingungen in der Praxis 8 ng 2-Nitropropan.

Die relative Nachweisgrenze beträgt 0,3 ml/m³ 1,1 mg/m³ an 2-Nitropropan für 20 l Probeluft.

2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

2.1 Geräte

Für die Probenahme und Probenaufbereitung:

Pumpe,

Adsorptionsröhrchen mit Silicagel E, Typ Dräger
(standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Material getrennten Silicagelfüllungen von ca. 1 g und 0,5 g),

10 ml-Messkolben mit Schliffstopfen.

Für die analytische Bestimmung:

Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor.

2.2 Chemikalien und Lösungen

Methanol zur Rückstandsanalyse,

2-Nitropropan zur Synthese, 95 %.

3 Probenahme und Probenaufbereitung

Ein Silicagelröhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Diese Einheit wird von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet.

Danach wir das beladene Silicagel in einen 10 ml-Messkolben überführt. Anschließend fügt man 10 ml Methanol als Extraktionsmittel zu.

4 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 7 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

5 Analytische Bestimmung

Nach ca. 16-stündigem Stehenlassen des Methanols über Silicagel werden 4 µl Lösung in den Einspritzblock des Gaschromatographen injiziert. Man bestimmt die Fläche oder Höhe des 2-Nitropropan-Peaks.

6 Berechnen des Analysenergebnisses

6.1 Aufstellen der Kalibrierkurve

4 µl der Kalibrierlösungen werden in den Gaschromatographen eingespritzt und die aus dem Chromatogramm entnommenen Peakhöhen oder die Peakflächen nach Korrektur um den Leerwert über den 2-Nitropropan-Massen aufgetragen.

6.2 Auswertung der Proben

Mit Hilfe der Kalibrierkurve wird aus der 2-Nitropropan-Peakfläche oder Peakhöhe der Probelösung unter Berücksichtigung des Leerwertes die Masse des 2-Nitropropans in der Probe bestimmt.