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Regelwerk; BGI / DGUV-I

BGI 505-22 / DGUV Information 213-522 - Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen - Verfahren zur Bestimmung von 2-Nitronaphthalin
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.22)

(Ausgabe 12/1983)




Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 2-Nitronaphthalin in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:


Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Silicagel, Gaschromatographie nach Elution.

Probenahme mit Adsorption an Silicagel und gaschromatographische Bestimmung

Messprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Silicagelröhrchen gesaugt. Das adsorbierte 2-Nitronaphthalin wird nach Elution mit Methanol gaschromatographisch bestimmt.
Technische Daten  
Nachweisgrenze: absolut: 2 ng 2-Nitronaphthalin,

relativ: 0,05 mg/m3 0,007 ml/m3(ppm) an 2-Nitronaphthalin bei 40 l Probeluft.

Spezifität: Infolge Störkomponenten zu hohe Werte möglich, Störeinflüsse sind im allgemeinen durch Wahl einer anderen Säule eliminierbar.
Vorteile: Personenbezogene Messungen; spezifische Messungen möglich.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen; hoher Zeitaufwand.
Apparativer Aufwand: Pumpe,
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Silicagelröhrchen;
Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor (FID).


Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Zusammenfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2-Nitronaphthalin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Mit Hilfe einer Pumpe, die von einer Person mitgeführt wird oder die ortsfest angebracht ist, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Silicagel gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Anschließend wird das adsorbierte 2-Nitronaphthalin nach Elution mit Methanol gaschromatographisch bestimmt.

Die absolute Nachweisgrenze beträgt 2 ng 2-Nitronaphthalin.

Unter günstigen Bedingungen beträgt die relative Nachweisgrenze 0,05 mg/m3 0,007 ml/m3 (ppm) an 2-Nitronaphthalin für 40 l Probeluft.

2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

2.1 Geräte

Für die Probenahme und Probenaufbereitung:
Pumpe,
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Adsorptionsröhrchen mit Silicagel,
Typ NIOSH standardisiert, bestehend aus zwei getrennten Silicagelfüllungen von ca. 150 mg und 75 mg.

Für die analytische Bestimmung:
Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor (FID),
5 ml-Probengefäße mit Verschlusskappen aus Aluminium mit eingelegtem Septum und die dazugehörige Verschlusszange,
10 µl Injektionsspritze.

2.2 Chemikalien und Lösungen

1-Nitronaphthalin, mind. 99 %ig,
2-Nitronaphthalin, mind. 99 %ig,
Methanol p.a.;

2-Nitronaphthalin-Stammlösung: z.B. 10 mg 2-Nitronaphthalin wird in 10 ml Methanol gelöst. Diese Lösung enthält 1 mg/ml an 2-Nitronaphthalin.
Kalibrierlösungen: Es werden Lösungen in Methanol hergestellt, die in 1 ml z.B. 2,5; 5; 10 und 25 µg 2-Nitronaphthalin enthalten.
Gase zum Betrieb des Gaschromatographen: Stickstoff, Wasserstoff, synthetische Luft.

3 Probenahme und Probenaufbereitung

Ein Silicagelröhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Die Pumpe wird von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet.

Der gesamte Inhalt des Röhrchens wird in ein 5 ml-Probengefäß gegeben. Nach Zusatz von 2 ml Methanol wird das Gefäß verschlossen und von Zeit zu Zeit geschüttelt.

4 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 7 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Gerät: Hewlett-Packard HP 5840 mit Flammenionisations-Detektor, mit Kapillarspliteinrichung, Linienschreiber.
Trennsäule: Glaskapillare, Länge 50 m, Innendurchmesser 0,3 mm, belegt mit Silikongummi SE 30.
Temperaturen: Einspritzblock: 280 °C,
Säule: 180 °C, isotherm,
Detektor: 300 °C.
Trägergas: Stickstoff, 2 bar Vordruck, 20 ml/min Split.

5 Analytische Bestimmung

Frühestens 15 Minuten nach Zusatz des Methanols zum Silicagel werden 2 µl der entstandenen Probelösung (Eluat) mit einer Injektionsspritze entnommen und in den Gaschromatographen eingespritzt. Die Fläche oder die Höhe des 2-Nitronaphthalin-Peaks wird ermittelt.

6 Berechnen des Analysenergebnisses

6.1 Aufstellen der Kalibrierkurve

2 ml der Kalibrierlösungen werden mit dem Inhalt eines unbenutzten Silicagelröhrchens versetzt (zur Kompensation des Leerwertes) und weiter behandelt wie unter Abschnitt 3 beschrieben.

Je 2 µl dieser Lösungen werden in den Gaschromatographen gespritzt. Durch Auftragen der ermittelten Peakflächen oder Peakhöhen über den in 2 ml der jeweiligen Kalibrierlösung enthaltenen 2-Nitronaphthalin-Massen in µg erhält man die Kalibrierkurve.

Die Kalibrierlösungen und die Probelösung müssen nacheinander analysiert werden.

6.2 Auswertung der Proben

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