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Regelwerk; BGI / DGUV-I

BGI 505-26 / DGUV Information 213-526 - Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen - Verfahren zur Bestimmung von 1,3-Butadien
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.26)

(Ausgabe 05/1985)



 

Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte Verfahren zur Bestimmung von 1,3-Butadien in Arbeitsbereichen.

Kontinuierliche Verfahren

Zur Konzentrationsüberwachung in Arbeitsbereichen können ortsfeste Prozeßgaschromatographen eingesetzt werden.

Diskontinuierliche Verfahren

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:


Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Dampfraumgaschromatographie.

Kontinuierliches Verfahren

1 Prozeßgaschromatographie zur ortsfesten Messung

Messprinzip: Ein definiertes Luftvolumen wird in einen Trägergasstrom eingegeben und durch eine Trennsäule geleitet. Je nach der Zahl und Art der Begleitkomponenten, die z.T. ebenfalls gemessen werden, sind zur Abtrennung des 1,3-Butadiens weitere Trennsäulen erforderlich, auf die der Trägergasstrom zur Abkürzung der Analysenzeit in geeigneter Weise geschaltet wird. Das 1,3-Butadien wird mit einem Flammenionisations-Detektor (FID) gemessen.
Technische Daten  
Kleinster Messbereich: 0 ... 20 ml/m3(ppm).
Nachweisgrenze: 1,0 ml/m3(ppm) 2,3 mg/m3 an 1,3-Butadien.
Spezifität: Bei geeigneten Trennsäulen gegeben.
Messzeit pro Messung: 3 ... 10 Minuten
(abhängig von Begleitkomponenten wie Acrylnitril und Styrol).
Betriebsmittel: Pneumatische Hilfsenergie,
gereinigte oder synthetische Luft,
Wasserstoff,

Trägergas: Stickstoff.

Hersteller: Siemens AG, Karlsruhe.

Diskontinuierliches Verfahren

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Dampfraumgaschromatographie

Meßprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Aktivkohle gesaugt. Das adsorbierte 1,3-Butadien wird durch ein schwerflüchtiges Lösemittel desorbiert und mittels Dampfraumgaschromatographie (DRGC) 1 quantitativ bestimmt.
Technische Daten  
Nachweisgrenze: Unter den Bedingungen in der Praxis beträgt die relative Nachweisgrenze 0,5 ml/m3(ppm) 1,1 mg/m3 an 1,3-Butadien für 16 l Probeluft. Dies entspricht 18 µg 1,3-Butadien je Aktivkohleröhrchen.
Spezifität: Infolge Störkomponenten zu hohe Werte möglich. Störeinflüsse sind im allgemeinen durch Wahl einer anderen Säule eliminierbar.
Vorteile: Personenbezogene Messungen;
spezifische Messungen möglich.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen,
hoher zeitlicher Aufwand.
Apparativer Aufbau: Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Aktivkohleröhrchen;
Dampfraumgaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor (FID).

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Zusammenfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 1,3-Butadien im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Mit Hilfe einer Pumpe, die von einer Person mitgeführt wird oder die ortsfest angebracht ist, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Aktivkohle gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Anschließend wird das Butadien durch ein schwerflüchtiges Lösemittel desorbiert und mittels Dampfraumgaschromatographie nach der Methode des internen Standards bestimmt.

Unter den Bedingungen in der Praxis beträgt die relative Nachweisgrenze 1,1 mg/m3 0,5 ml/m3 (ppm) an 1,3-Butadien für 16 l Probeluft. Das entspricht 18 µg 1,3-Butadien je Aktivkohleröhrchen.

2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

2.1 Geräte

Für die Probenahme und Probenaufbereitung:


Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,


Probengefäß mit PTFE 2-kaschiertem Septum und Aluminium-Verschlusskappe, Vorrichtung zum Verschließen der Probengefäße,

Adsorptionsröhrchen mit Aktivkohle,
(standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennten Aktivkohlezonen; hierzu siehe Abschnitt 8 "Bemerkungen"),

Verschlusskappen für die geöffneten Aktivkohleröhrchen.

Für die analytische Bestimmung:

Dampfraumgaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor, automatischer Dosierung aus dem Dampfraum, ggf. mit Rückspüleinrichtung,

Linienschreiber und/oder Integrator.

Statt mit automatischer Dosierung lässt sich die Probenaufgabe auch manuell durchführen. Hierzu sind gasdichte Spritzen erforderlich.

2.2 Chemikalien und Lösungen

Butadien, Reinheit ≥ 99 %,

Methylacetat, Reinheit> 98 % (interner Standard),
N,N-Dimethylacetamid (DMA), GC-rein,

Methylacetat-
Standardlösung:
Lösung von 50 mg Methylacetat in 100 ml DMA.

50 mg Methylacetat werden in einem 100 ml-Messkolben mit DMa zur Marke aufgefüllt.

Butadien-Methylacetat-
Kalibrierlösung:
Lösung von ca. 11 mg 1,3-Butadien und 10 mg Methylacetat in 20 ml DMA.

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