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Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 4,4"-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin) in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Filter, HPLC nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 4,4"-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

• Pumpe, Volumenstrommesser oder Gasmengenzähler, geeignet für einen Volumenstrom von 3,5 l/min, z.B. Gilian PP5 ex, der Firma Ströhlein GmbH, Kaarst,
• Probenahmekopf GSP, z.B. Firma Ströhlein GmbH, Kaarst, oder Firma DEHA-Haan & Wittmer GmbH, Friolzheim,
• Gasfaserfilter, z.B. Firma Schleicher und Schüll, No. 6,
• Gasuhr, nasse Bauart, z.B. Firma Ritter AG,
• Messkolben 10 ml, 100 ml und 1000 ml,
• Variable Dosierpipetten 5 µl bis 1 ml, z.B. vom Typ Pipetman P, Firma Abimed,
• Probengläschen,
• PTFE-Spritzenvorsatzfilter, z.B. Millex FG 13 0,2 µm, Firma Millipore,
• Einmalspritzen 2,5 ml,
• HPLC-Gerät mit Gradientenpumpensteuerung und UV-Detektor,
• Registrier- und Auswerteeinheit,
• Wasseraufbereitungsgerät, z.B. Elgastat, Firma Elga, Vertrieb in Deutschland: Firma Labotec, Wiesbaden,
• Schnappdeckelgläschen,
• Ultraschallbad.

1.2 Chemikalien und Lösungen

• 4,4"-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin), 98 %, z.B. Firma Aldrich,
• Wasser für die HPLC, z.B. mit dem Elgastat aufbereitet (UHQ-Wasser),
• Methanol, z.B. Lichrosolv, Firma Merck,
• Kaliumdihydrogenphosphat p.a.,
• Schwefelsäure 0,5 mol/l, p.a.

Pufferlösung:

Kaliumbihydrogenphosphatlösung 30 mmol/l.

4,1 g Kaliumdihydrogenphosphat werden in 1 l UHQ-Wasser gelöst.

Stammlösung:

Lösung von 2 mg 4,4"-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin)/ml Methanol.

In einen 50-ml-Messkolben werden 100 mg 4,4"-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin) auf 0,1 mg genau eingewogen und mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt.

Kalibrierlösungen:

Lösungen von 0,4; 2,0; 4,0; 12; 24 und 40 µg 4,4"-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin)/ml Wasser-Methanol-Gemisch.

Es werden 2, 10, 20, 60, 120 und 200 µl der Stammlösung in jeweils einen 10-ml Messkolben vorgelegt und mit einem Gemisch aus gleichen Teilen UHQ Wasser und Methanol (v/v) bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 500 l ein Konzentrationsbereich von 0,003 bis 0,3 mg/m³ abgedeckt.

1.3 Imprägnieren des Filters

Die Glasfaserfilter werden in die Schwefelsäure eingetaucht, danach 30 Minuten an der Luft vorgetrocknet und anschließend im Trockenschrank bei 40 °C vollständig getrocknet. Die imprägnierten Filter werden im Exsikkator gelagert und sind acht Wochen haltbar.

2 Probenahme