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Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von α,α,α-Trichlortoluol (Benzotrichlorid) in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

1. Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax, Gaschromatographie nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von α,α,α-Trichlortoluol im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 100 ml/min,

  z.B. PP1 der Firma Gilian (Vertrieb in Deutschland: Firma Ströhlein, Kaarst),

• Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
• Adsorptionsröhrchen mit Tenax (standardisiert, bestehend aus zwei durch Glaswolle getrennte Tenaxfüllungen von ca. 50 mg und 100 mg),

  z.B. Katalog Nr. 226-35-03 der Firma SKC (Vertrieb in Deutschland: MTC-GmbH, Müllheim),

• Verschlusskappen für die geöffneten Tenax-Röhrchen.

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

• Rollrandampullen, 2 ml, mit PTFE ¹-kaschiertem Septum und Verschlusskappe,
• Verschlusszange,
• Schüttelmaschine,
• Messkolben, 50 ml,
• Pipetten, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml,
• Injektionsspritzen 10 µl, 50 µl,
• Gaschromatograph mit FID,
• Auswerteeinheit.

1.2 Chemikalien und Lösungen

n-Hexan, Reinheit mind. 99 %, wasserfrei,
α,α,α-Trichlortoluol, Reinheit mind. 99 %.

α,α,α-Trichlortoluol-Stammlösung:

Lösung von 10 mg/ml an α,α,α-Trichlortoluol in n-Hexan.

Ca. 500 mg α,α,α-Trichlortoluol werden in einen 50-ml-Messkolben auf 0,1 mg genau eingewogen. Der Messkolben wird mit n-Hexan aufgefüllt.

Kalibrierlösungen:

Lösungen von 1,0 µg/ml, 4 µg/ml, 10 µg/ml, 40 µg/ml, 0,1 mg/ml, 0,4 mg/ml und 1 mg/ml an α,α,α-Trichlortoluol in n-Hexan.

Jeweils 5 µl, 20 µl, 50 µl, 0,2 ml, 0,5 ml, 2 ml und 5 ml der α,α,α-Trichlortoluol-Stammlösung werden in 50-ml-Messkolben überführt, in denen jeweils ca. 10 ml n-Hexan vorgelegt sind. Die Messkolben werden mit n-Hexan aufgefüllt.

Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 48 l und 1 ml Desorptionslösung ein Konzentrationsbereich von 21 µg/m³ bis 21 mg/m³ an α-Chlortoluol abgedeckt.

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

Helium, Reinheit 99,995 %,
Wasserstoff, Reinheit 99,995 %,
synthetische Luft, kohlenwasserstofffrei.

2 Probenahme

Der Volumenstrom der Pumpe wird auf max. 100 ml/min eingestellt. Bei einer Probenahmedauer von 8 Stunden entspricht dies einem Probeluftvolumen von max. 48 l. Ein Tenax-Röhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Pumpe und Röhrchen werden von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet. Nach Beendigung der Probenahme wird das Röhrchen mit Schutzkappen dicht verschlossen.

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Der Inhalt des beladenen Tenax-Röhrchens wird in eine 2 ml-Rollrandampulle gegeben und 1 ml n-Hexan hinzugefügt. Die Rollrandampulle wird verschlossen und 30 min geschüttelt. 1 µl der überstehenden Lösung (Desorptionslösung) wird mittels Injektionsspritze entnommen und in den Gaschromatographen eingespritzt.