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Regelwerk; BGI / DGUV-I

BGI 505-64 / DGUV Information 213-564 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2- und 1,3-Phenylendiamin
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.64)

(Ausgabe 12/1998)




Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 1,2- und 1,3-Phenylendiamin in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.


Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Desorption.

"1,2- und 1.3-Phenylendiamin - 1 - HPLC"
(Ausgabe: Dezember 1998)

IUPAC-Name: 1,2-Phenylendiamin, 1,2-Diaminobenzol
CAS-Nr.: 95-54-5
IUPAC-Name: 1,3-Phenylendiamin, 1,3-Diaminobenzol
CAS-Nr.: 108-45-2
Molmasse: 108,14 g/mol
Summenformel: C6H8N2

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, HPLC nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 1,2- und 1,3-Phenylendiamin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen gemäß der Definition des einatembaren Staubes [1] durch ein mit Salzsäure imprägniertes Glasfaserfilter gesaugt. Das adsorbierte 1,2- und 1,3-Phenylendiamin wird mit einer Lösung aus Acetonitril und Ammoniak-Wasser desorbiert und flüssigchromatographisch bestimmt.
Technische Daten
Bestimmungsgrenze: absolut: 7,3 ng 1,2- bzw. 5,5 ng 1,3-Phenylendiamin
relativ: 0,006 mg/m3 an 1,2- bzw. 0,004 mg/m3 an 1,3-Phenylendiamin bei 500 l Probeluft, 5 ml Desorptionslösung (Verdünnung im Verhältnis 1:1 v/v) und 25 µl Injektionsvolumen.
Selektivität: Infolge von Störkomponenten sind zu hohe Werte möglich; Störeinflüsse sind im allgemeinen durch die Wahl anderer Trennbedingungen vermeidbar.
Vorteile: Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand: Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
säureimprägniertes Glasfaserfilter mit Filterhalter,
Flüssigchromatograph mit UV/VIS-Detektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

1.2 Chemikalien und Lösungen

1,2-Phenylendiamin, Reinheit > 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 89552 Steinheim,

1,3-Phenylendiamin, Reinheit > 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 89552 Steinheim,

Ammoniaklösung 25 % zur Analyse, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt,

Salzsäure 32 % zur Analyse, z.B. Fa. Merck.

Für die HPLC:

hochreines Wasser, z.B. mit Nanopure II aufbereitet (UHQ-Wasser), Acetonitril, LiChrosolv; z.B. Fa. Merck.

Desorptionslösung: Mischung aus 92 Volumenteilen Acetonitril und 8 Volumenteilen Ammoniaklösung.
Lösemittelgemisch 1: Mischung aus Acetonitril/Wasser (1:1 v/v).
Lösemittelgemisch 2: Mischung aus 96 Volumenteilen Lösemittelgemisch 1 und 8 Volumenteilen der Ammoniaklösung.
Stammlösung: Lösung von je ca. 1 mg 1,2- und 1,3-Phenylendiamin pro Milliliter Lösemittelgemisch 2.
In einen 25-ml-Messkolben werden z.B. je ca. 25 mg 1,2- und 1,3-Phenylendiamin auf 0,1 mg genau eingewogen und mit dem Lösemittelgemisch bis zur Marke aufgefüllt.
Kalibrierlösungen: Lösungen von je ca. 0,5; 1,0; 5; 10; 15; 20 und 25 mg 1,2- und 1,3-Phenylendiamin pro Milliliter Lösemittelgemisch 1.
In je einem 10-ml-Messkolben werden einige Milliliter Lösemittelgemisch 1 vorgelegt. Anschließend werden 5; 10; 50; 100; 150; 200 und 250 µl der Stammlösung in die jeweiligen Messkolben pipettiert und mit dem Lösemittelgemisch 1 bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 500 l ein Konzentrationsbereich von 10 bis 500 µg/m3 für 1,2- und 1,3-Phenylendiamin abgedeckt.

Die Stamm- und Kalibrierlösungen sind nicht beständig und müssen vor Gebrauch jeweils frisch hergestellt werden.

1.3 Imprägnierung der Filter

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(Stand: 16.06.2018)

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