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Regelwerk; BGI / DGUV-I

BGI 505-66 / DGUV Information 213-566 - Verfahren zur Bestimmung von Triglycidylisocyanurat (TGIC)
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.66)

(Ausgabe 04/1999)




Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von TGIC in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.


Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Glasfaserfilter, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Elution.

"TGIC-1-HPLC"
(Ausgabe: April 1999).

IUPAC-Name: 1,3,5-Tris(oxiranylmethyl)-1,3,5-triazin-2,4,6(1H, 3H, 5H)-trion
Synonyme: Triglycidylisocyanurat (TGIC)
Isocyansäure-tris(2,3-epoxypropyl)-ester
Isocyansäuretriglycidylester
Tris(2,3-epoxypropyl)-isocyanurat
CAS-Nr.: 2451-62-9
Summenformel: C12H15N3O6
Molmasse: 297,3 g/mol

Strukturformel:

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Glasfaserfilter, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Elution

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von TGIC im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Glasfaserfilter gesaugt. Aus dem abgeschiedenen Staub wird das TGIC durch Behandlung mit Tetrahydrofuran freigesetzt. Durch Zugabe von Wasser wird die Matrix ausgefällt, die Probe in einem Phosphorsäure-Puffer/Acetonitril-Gemisch aufgenommen und nach Filtration flüssigchromatographisch bestimmt.
Technische Daten:
Bestimmungsgrenze: absolut: 0,03 µg TGIC entsprechend 2,5 µg pro Probe.
relativ: 0,008 mg/m3 für 420 l Probeluft, 2 ml Probelösung und 25 µl Injektionsvolumen.
Selektivität: Infolge von Störkomponenten sind zu hohe Werte möglich;
Störeinflüsse sind im allgemeinen durch die Wahl anderer Trennbedingungen vermeidbar.
Vorteile: Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand: Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Glasfaserfilter mit Filterhalter, Flüssigchromatograph mit UV-Detektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

1.2 Chemikalien

1.3 Lösungen


Phosphorsäurelösung, c(H3PO4) = 0,01 mol/l:

1,153 g Phosphorsäure werden in einen 1-l-Messkolben gegeben und bis zur Messmarke mit Reinstwasser aufgefüllt. Die Lösung ist bei 4 °C mindestens vier Monate haltbar.

Kaliumhydroxid-Lösung, c(KOH) = 15 mol/l:

8,4 g KOH werden in einen 10-ml-PE-Kolben eingewogen, gelöst und bis zur Messmarke mit Reinstwasser aufgefüllt. Die Lösung ist bei Raumtemperatur mindestens sechs Monate haltbar.


Phosphorsäurepuffer, pH 6:

Die Phosphorsäurelösung wird mit Kaliumhydroxid-Lösung auf einen pH-Wert von 6 eingestellt. Dazu wird der Phosphorsäurelösung unter Rühren tropfenweise Kaliumhydroxid-Lösung zugesetzt. Der pH-Wert wird hierbei kontinuierlich mit einem pH-Messgerät kontrolliert. Die Lösung ist bei 4 °C mindestens zwei Wochen haltbar.

Laufmittel A:

Gemisch aus 90 Vol.-% Phosphorsäurepuffer und 10 Vol.-% Acetonitril. Die Lösung ist bei 4 °C mindestens eine Woche haltbar.

Laufmittel B:

Gemisch aus 50 Vol.-% Acetonitril und 50 Vol.-% Reinstwasser.

TGIC-Stammlösungen

Stammlösung I, c(TGIC) = 400 µg/ml:

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(Stand: 16.06.2018)

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