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Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von 2-Butanonoxim in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

1. Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Chromosorb-106
   Gaschromatogrophie nach Desorption
   2-Butanonoxim-1-GC
   (Ausgabe: April 2001).
   

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Chromosorb-106

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2-Butanonoxim im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip:	Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Chromosorb-106-Röhrchen gesaugt. Das adsorbierte 2-Butanonoxim wird mit Methanol desorbiert und gaschromatographisch bestimmt.
Technische Daten
Bestimmungsgrenze:	absolut: 0,8 ng 2-Butanonoxim relativ: 0,2 mg/m3 0,05 ml/m3 (ppm) 2-Butanonoxim für 40 l Probeluft, 10 ml Desorptionslösung und 1 µl Injektionsvolumen
Selektivität:	Infolge von Störkomponenten zu hohe Werte möglich; Störeinflüsse im allgemeinen durch Wahl einer Säule mit anderer Trenncharakteristik eliminierbar.
Vorteile:	Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile:	Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand:	Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Chromosorb-106-Röhrchen, Gaschromatograph mit stickstoffselektivem Detektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 0,33 l/min,
• z.B. Gil Air-5, Vertrieb in Deutschland Fa. DEHa Haan & Wittmer, 71288 Friolzheim
• Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger
• Adsorptionsröhrchen mit Chromosorb-106 (standardisiert, bestehend aus zwei durch Glaswatte getrennte Chromosorb-106-Schichten von ca. 600 mg Sammelschicht und 300 mg Kontrollschicht), z.B. Fa. Supelco, 82024 Taufkirchen

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

• Messkolben, 10 ml
• Schraubgläschen mit Deckeln und PTFE-kaschierten Septen, Nennvolumen 20 ml
• Pipette, 10 ml
• Dosierspritzen, 5 µl, 10 µl, 50 µl, 100 µl, 250 µl und 500 µl
• Einmalfilterhalter, z.B. Minisart SRP15, Fa. Sartorius, 37070 Göttingen
• Autosampler-Gläschen mit Verschlusskappen
• Gaschromatograph mit stickstoffselektivem Detektor
• Auswertesystem

1.2 Chemikalien und Lösungen

Chemikalien:

• 2-Butanonoxim 99 %, z.B. Fa. Lancaster, 63165 Mülheim am Main, Best.-Nr. 8196
• Methanol zur Analyse, z.B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt, Best.-Nr. 106009

Stammlösung:

Lösung von 0,369 mg/ml an 2-Butanonoxim in Methanol

In einen 10-ml-Messkolben werden in eine Vorlage aus ca. 8 ml Methanol mit einer 10-µl-Spritze 4 µl 2-Butanonoxim dosiert. Der Messkolben wird anschließend mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt, verschlossen und geschüttelt.

Kalibrierlösungen:

Lösungen von 0,74 µg/ml, 1,85 µg/ml, 3,69 µg/ml, 5,54 µg/ml, 7,38 µg/ml an 2-Butanonoxim in Methanol. Mittels Dosierspritzen werden 20, 50, 100, 150 und 200 µl der Stammlösung in fünf verschiedene 10-ml-Messkolben gegeben, in denen jeweils ca. 8 ml Methanol vorgelegt sind. Anschließend werden die Kolben mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt.

Mit diesen Lösungen wird bei 40 l Probeluftvolumen und 10 ml Probelösung ein Konzentrationsbereich von ca. 0,2 mg/m³ bis 2,0 mg/m³ an 2-Butanonoxim abgedeckt.

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

• Helium, Reinheit: 99,999 %
• Wasserstoff, Reinheit: 99,999 %
• synthetische Luft, kohlenwasserstofffrei
• Stickstoff, Reinheit: 99,999 %

2 Probenahme

Ein Adsorptionsröhrchen wird geöffnet und so mit der Pumpe verbunden, dass die Sammelzone zuerst beaufschlagt wird. Der Volumenstrom wird auf 0,33 l/min eingestellt. Bei einer Probenahmedauer von zwei Stunden entspricht dies einem Probeluftvolumen von 40 l. Pumpe und Röhrchen werden von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet. Nach Beendigung der Probenahme wird das Röhrchen dicht verschlossen.

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Der Inhalt des beladenen Chromosorb-Röhrchens wird in ein 20-ml-Schraubgläschen gegeben, mit 10 ml Methanol versetzt und mit einem Schraubdeckel verschlossen. Nach 16 Stunden ist die Desorption abgeschlossen. Der Extrakt wird geschüttelt und anschließend durch einen Einmalfilterhalter in ein Autosampler-Gläschen filtriert (Desorptionslösung).

Es werden Dreifachbestimmungen mit jeweils 1 µl Desorptionslösung durchgeführt.

Die quantitative Auswertung der Chromatogramme erfolgt nach der Methode des externen Standards.