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Regelwerk; BGI / DGUV-I

BGI 505-72 / DGUV Information 213-572 - Verfahren zur Bestimmung von Methoxyessigsäure
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.72)

(Ausgabe 12/2002)




Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von Methoxyessigsäure in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:


Probenahme mit Pumpe und Absorption in Natronlauge, Ionenausschlusschromatographie (HPIC).

"Methoxyessigsäure-1- Ionenausschlusschromatographie"


Probenahme mit Waschflasche
(Ausgabe: Dezember 2002).

IUPAC-Name: Methoxyessigsäure
CAS-Nr.: 625-45-6
Summenformel: CH3OCH2COOH
Molmasse: 90,08 g/mol

Probenahme mit Pumpe und Absorption in Natronlauge, Ionenausschlusschromatographie

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Methoxyessigsäure im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine Waschflasche gesaugt, die mit Natronlauge beschickt wurde. Die absorbierte Methoxyessigsäure wird mittels Ionenausschlusschromatographie [1] bestimmt.

Technische Daten:

Bestimmungsgrenze: absolut: 0,52 µg Methoxyessigsäure
relativ: 0,74 mg/m3 an Methoxyessigsäure bei 140 l Probeluftvolumen, 10 ml Absorptionsmittelvolumen und 50 µl Injektionsvolumen
Selektivität: Die Selektivität des chromatographischen Verfahrens hängt vor allem von der Wahl der Trennsäule und den Trennbedingungen ab. In der Praxis haben sich die angegebenen Trennbedingungen bewährt.
Vorteile: Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand: Pumpe,
Gasmengenzahler oder Volumenstromanzeiger,
Waschflasche,
Ionenchromatograph mit UV-Detektor.


1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

1.2 Chemikalien und Lösungen

Eluent: Lösung von 0,15 mmol/l an Salzsäure in Reinstwasser
In einen 2000-ml-Messkolben, der einige Milliliter Reinstwasser enthält, werden 0,3 ml der Salzsäure pipettiert, mit Reinstwasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Absorptionslösung: Natriumhydroxidlösung, c = 0,1 mol/l
Kalibrierstammlösung: Lösung von ca. 11,6 g/l an Methoxyessigsäure in Absorptionslösung.
In einen 10-ml-Messkolben werden 100 µl Methoxyessigsäure (Dichte 1,175 g/ml) pipettiert, auf 0,1 mg genau ausgewogen und anschließend mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Kalibrierlösungen: Lösungen von ca. 11,6 mg/l bis 532 mg/l an Methoxyessigsäure in Absorptionslösung (genaue Konzentrationen siehe Tabelle 1).
In 10-ml-Messkolben, in die jeweils einige Milliliter Absorptionslösung vorgelegt wurden, werden die in der Tabelle 1 angegebenen Volumina an Kalibrierstammlösung zugegeben, mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Mit diesen Lösungen wird bezüglich eines Probenahmevolumens von 140 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,8 mg/m3 bis 38 mg/m3 an Methoxyessigsäure in der Luft abgedeckt. Die genauen Konzentrationen sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Tabelle 1

Kalibrierlösung-Nr. Volumen Kalibrierstammlösung [µl] Konzentration an Methoxyessigsäure [mg/l] Konzentration an Methoxyessigsäure

[mg/m3]

1 10 11,6 0,8
2 100 115,7 8,3
3 190 219,9 15,7
4 280 324,1 23,1
5 370 428,2

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