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BGI 505-74 / DGUV Information 213-574 - Verfahren zur Bestimmung von Carbonsäureamiden
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.74)
(Ausgabe 01/2009)
Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von niederen aliphatischen Carbonsäureamiden in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
| 01 | Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter und Aktivkohleröhrchen, Gaschromatographie nach Desorption Carbonsäureamide - 01 - GC (erstellt: April 2008) |
| Name: | N,N-Dimethyacetamid | N,N-Dimethylformamid | N-Methylformamid | Formamid |
| CAS-Nummer: | 127-19-5 | 68-12-2 | 123-39-7 | 75-12-7 |
| Summenformel: | C4H9NO | C3H7NO | C2H5NO | CH3NO |
| Molmasse: | 87,12 | 73,09 | 59,07 | 45,04 |
01 Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter und Aktivkohleröhrchen, Gaschromatographie nach Desorption
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration der Carbonsäureamide N,N-Dimethylacetamid, N,N-Dimethylformamid, N-Methylformamid und Formamid (Säureamide) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit einem Filter und Aktivkohleröhrchen bestücktes GGP-System gesaugt. Anschließend werden die abgeschiedenen Säureamide mit einer Dichlormethan-Methanol-Mischung desorbiert und gaschromatographisch bestimmt. | |
| Bestimmungsgrenze: | absolut: | 1,1 bis 15 ng je Säureamid |
| relativ: | von 0,1 bis 1,3 mg/m3 an Säureamid bei 120 l Probenahmevolumen, 10 ml Desorptionsvolumen und einem Injektionsvolumen von 1 µl (siehe auch Abschnitt 5.2). | |
| Selektivität: | Infolge von Störkomponenten zu hohe Werte möglich; Störeinflüsse im Allgemeinen durch Wahl einer Säule mit anderer Trenncharakteristik eliminierbar. | |
| Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. | |
| Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. | |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, GGP-System mit Filter und Aktivkohleröhrchen, Gaschromatograph mit Flammenionisationsdetektor. |
|
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1 Geräte
Für die Probenahme:
Modifiziertes GGP-System: Der Ansaugkegel des GGP-Systems 3.5 wird durch den Ansaugkegel des GGP-Systems 1.0 ersetzt (durch den kleineren Durchmesser der Bohrung des Kegels wird die Definition des einatembaren Staubes bei einem Volumenstrom von 1 l/min erfüllt). Zwischen dem unteren Ende des Gusskörpers des GGP-Systems und dem Schlauchadapter wird ein Zwischenstück eingeschraubt, das Bohrungen zur parallelen Aufnahme von zwei Adsorptionsröhrchen aufweist. Zur Probenahme werden die beiden Aktivkohleröhrchen in diese Bohrungen eingeführt und das System dicht verschraubt (siehe Abbildung 1). Alternativ zu diesem Eigenbau wird von der Firma GSM, Neuss, ein Probenahmesystem für drei Adsorptionsröhrchen vertrieben.
Abbildung 1: Modifiziertes GGP-System
Für die Probenaufbereitung und Analyse:
1.2 Chemikalien und Lösungen
N,N-Dimethylacetamid, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 82024 Taufkirchen
N,N-Dimethylformamid, Reinheit 99,8 %, z.B. Fa. Aldrich
N-Methylformamid, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Aldrich
Formamid, Reinheit 99,5 %, z.B. Fa. Aldrich
β-Citronellol, Reinheit > 95 % (interner Standard), z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt
Dichlormethan, zur Analyse, z.B. Fa. Merck
Methanol, zur Analyse, z.B. Fa. Merck
Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:
| Desorptionslösung: | Lösung von 16,3 µg β-Citronellol/ml Dichlormethan-Methanol-Mischung. |
(Stand: 16.06.2018)
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