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BGI 505-7 / DGUV-I 213-507 - Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat
Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI/GUV-I)
(Ausgabe 10/2006)
| Redaktioneller Hinweis: Berufsgenossenschaften sind gemäß § 210 SGB VII Behörden; ihre amtlichen Veröffentlichungen nach § 15 SGB VII unterliegen gemäß § 5 Abs. 2 UrhG keinem Urheberrechtsschutz. |
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (DMS) in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
| 01 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Kieselgel, Derivatisierung, Dünnschichtchromatographie "Dimethylsulfat - 01 - DC" (erstellt: Dezember 1983; zurückgezogen: Dezember 2005) |
| 02 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Kieselgel, Gaschromatographie nach Elution "Dimethylsulfat - 02 - GC" (erstellt: Dezember 1983; zurückgezogen: Dezember 2005) |
| 03 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax-TA, Gaschromatographie nach Elution "Dimethylsulfat - 03 - GC" (erstellt: Januar 1987) |
| 04 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax-TA, Desorption, Gaschromatographie mit massenselektivem Detektor "Dimethylsulfat - 04 - GC" (erstellt: April 1997) |
| 05 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax, Gaschromatographie nach Thermodesorption "Dimethylsulfat - 05 - GC (Thermodesorption)" (erstellt: Oktober 2006) |
Die Verfahren sind auch geeignet zur Messung anderer Dialkylsulfate.
| IUPAC-Name: | Dimethylsulfat |
| Cas-Nr.: | 77-78-1 |
| Summenformel: | C2H6O4S |
| Molmasse: | 126,13 g/mol |
03 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax-TA, Gaschromatographie nach Elution
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Tenax-Ta gesaugt. Das aus der Probeluft an Tenax-Ta adsorbierte DMS wird nach Elution mit Methylacetat gaschromatographisch mit einem schwefelspezifischen Flammenphotometer-Detektor (FPD) bestimmt. |
| Technische Daten | |
| Nachweisgrenze: | absolut: 3 ng DMS, relativ: 0,003 ml/m3 (ppm)  0,015 mg/m3 an DMS für 10 l Probeluft. |
| Spezifität: | Die Kombination von gaschromatographischer Trennung und schwefelspezifischem Detektor bewirkt hohe Spezifität der Methode. |
| Vorteile: | Spezifisches Verfahren zur Bestimmung von DMS; praktisch keine Störempfindlichkeit gegenüber Feuchtigkeit und Ammoniak; längere Lagerfähigkeit der beladenen Röhrchen und Eluat; Messungen kurzzeitiger Expositionen möglich. |
| Nachteile | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen innerhalb der Probenahme, hoher Zeitaufwand. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Sammelröhrchen mit Tenax-TA, Gaschromatograph mit FPD. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Zusammenfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von DMS im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Mit Hilfe einer Pumpe, die von einer Person mitgeführt wird oder die ortsfest angebracht ist, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Tenax-Ta gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Das DMS wird an Tenax-Ta adsorbiert und anschließend mit Methylacetat eluiert. Die Bestimmung erfolgt mit Hilfe eines mit einem FPD ausgerüsteten Gaschromatographen.
Die absolute Nachweisgrenze beträgt 3 ng DMS.
Die relative Nachweisgrenze beträgt
0,003 ml/m3 (ppm) 0,015 mg/m3 an DMS Für 10 l Probeluft.
Das Verfahren ist erprobt für Dimethylsulfat und Diethylsulfat.
2 Geräte, Chemikalien und Lösungen
2.1 Geräte
Für die Probenahme und Probenaufbereitung:
Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger.
| Sammelröhrchen: | Ein mit Kunststoffkappen verschließbares Glasröhrchen wird mit ca. 50 mg Tenax-Ta gefüllt. Das Tenax-Ta wird mit kleinen Pfropfen silanisierter Glaswolle Fixiert. Die Abmessungen der Sammelröhrchen müssen den Abmessungen des Sammelkopfes der Pumpe angepasst sein.
Bewährt haben sich Sammelröhrchen mit 50 mm Länge, 6 mm Außen- und 4 mm Innendurchmesser. 50 mg Tenax-Ta ergeben in diesem Röhrchen eine Füllhöhe von 35 mm. |
| Probengefäß: | Volumen ca. 2 ml, mit PTFE 1 -kaschiertem Septum und Aluminium-Verschlusskappe.
Vorrichtung zum Verschließen der Probengefäße. Für die analytische Bestimmung: |
| Gaschromatograph: |
(Stand: 21.07.2025)
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