umwelt-online: Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 über Düngemittel (6)

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Methode 5
Bestimmung der Korngröße

1. Zweck und Anwendungsbereich

Diese Methode dient der Festlegung eines Verfahrens zur Bestimmung der Korngröße von AmmoniumnitratEinnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt.

2. Prinzip

Eine Probe wird von Hand oder mechanisch durch einen Satz von drei Sieben gesiebt. Der Rückstand auf jedem Sieb wird ausgewogen. Die relativen Anteile der die vorgeschriebenen Siebe passierenden Probemenge werden berechnet.

3. Geräte

3.1. Standardisierte Prüfsiebe aus Drahtgewebe mit 200 mm Durchmesser und Maschenweite von 2,0 mm, 1,00 mm und 0,5 mm mit zugehörigem Deckel und Auffanggefäß.

3.2. Waage mit einer Wägegenauigkeit von 0,1 g.

3.3. Mechanische Schüttelvorrichtung, falls vorhanden, die die Probemenge sowohl in vertikaler als auch in horizontaler Richtung bewegt.

4. Durchführung

4.1. Die Probe wird in repräsentative Teilmengen von rund 100 g unterteilt.

4.2. Diese Teilmengen werden auf 0,1 g genau gewogen.

4.3. Der Siebsatz ist in aufsteigender Reihenfolge anzuordnen (Auffanggefäß, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm). Die abgewogene Probe wird auf das oberste Sieb gebracht, das mit dem Deckel verschlossen wird.

4.4. Man schüttelt von Hand oder mechanisch und zwar so, dass sowohl vertikale als auch horizontale Bewegungen ausgeführt werden; schüttelt man von Hand, so klopft man gelegentlich auf die Siebe. Man schüttelt 10 Minuten oder bis der Siebdurchsatz weniger als 0,1 g/Min. beträgt.

4.5. Die Siebe werden nacheinander abgenommen. Der Siebrückstand wird entnommen. Gegebenenfalls wird das entsprechende Sieb von der Gegenseite her mit einem weichen Pinsel leicht ausgepinselt.

4.6. Man wiegt den Rückstand von den einzelnen Sieben und vom Auffanggefäß auf 0,1 g genau aus.

5. Angabe der Ergebnisse

5.1. Die Massenanteile sind in % der Summe der Massenanteile (und nicht der ursprünglichen Einwaage) umzurechnen.

Der prozentuale Anteil im Auffanggefäß (d. h. Korngröße < 0,5 mm) ist als a % zu berechnen.

Der Anteil des Rückstandes auf dem 0,5-mm-Sieb ist als B % zu berechnen. Der das 1,00-mm-Sieb passierende Anteil ist als (a + B) % zu berechnen.

Die Summe der Massenanteile sollte um höchstens 2 % von der ursprünglichen Einwaage abweichen.

5.2. Es sind mindestens zwei getrennte Bestimmungen durchzuführen. Die einzelnen Ergebnisse für a dürfen nicht um mehr als 1,0 % absolut und diejenigen für B nicht um mehr als 1,5 % absolut voneinander abweichen. Falls dies nicht der Fall ist, ist der Test zu wiederholden.

6. Darstellung der Ergebnisse

Für die beiden Werte a und a + B ist der jeweilige Durchschnittswert anzugeben.

Methode 6
Bestimmung des Chlorgehalts (als Chloridionen)

1. Zweck und Anwendungsbereich

In diesem Dokument ist ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Chlor (Chloridionen) in Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt festgelegt.

2. Prinzip

Die in Wasser gelösten Chloridionen werden in saurem Milieu durch eine potentiometrische Titration mit Silbernitrat-Maßlösung bestimmt.

3. Reagenzien

Destilliertes oder vollständig entmineralisiertes Wasser, frei von Chloridionen

3.1. Azeton, analysenrein

3.2. Konzentrierte Salpetersäure (Dichte bei 20 °C = 1,40 g/ml)

3.3. Silbernitrat-Maßlösung, 0,1 mol/l; in brauner Glasflasche aufzubewahren

3.4. Silbernitrat-Maßlösung 0,004 mol/l; zum Zeitpunkt der Verwendung herstellen

3.5. Kaliumchlorid-Standardmaßlösung. 0,1 mol/l 3,7276 g analysereines Kaliumchlorid, das zuvor eine Stunde bei 130 °C getrocknet und im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt worden ist, werden auf 0,1 g genau gewogen, in Wasser gelöst und quantitativ in einen 500-ml-Messkolben umgegossen; der Kolben wird bis zur Marke aufgefüllt und die Lösung durchgemischt.

3.6. Kaliumchlorid-Standardlösung 0,004 mol/l; zum Zeitpunkt der Verwendung herzustellen

4. Geräte

4.1. Potentiometer mit Silberelektrode und Kalomel-Bezugselektrode: Empfindlichkeit 2mV, Messbereich von -500 bis +500 mV

4.2. Brücke, die eine gesättigte Kaliumnitratlösung enthält und mit der Kalomelelektrode ( 4.1) verbunden wird. Die Brücke ist an den Enden mit porösen Stopfen versehen

4.3. Magnetrührer mit einem teflonbeschichteten Rührstäbchen

4.4. Mikrobürette mit Feindosierventil und 0,01-ml-Graduierung

5. Durchführung

5.1. Einstellung des Titers der Silbernitratlösungen

5,00 ml und 10,00 ml der entsprechenden Kaliumchlorid-Standardmaßlösung ( 3.6) werden in zwei niedrige Bechergläser mit geeignetem Fassungsvermögen (z.B. 250 ml) gegeben. Die Titration des Inhalts jedes Bechers wird folgendermaßen durchgeführt.

5 ml Salpetersäure ( 3.2) und 120 ml Azeton ( 3.1) hinzufügen; das Gesamtvolumen mit Wasser auf ca. 150 ml auffüllen. Rührstäbchen des Magnetrührers ( 4.3) in den Titrationsbecher einführen und Rührgerät einschalten. Silberelektrode ( 4.1) und das freie Ende der Brücke ( 4.2) in die Lösung eintauchen. Die Elektroden an das Potentiometer ( 4.1