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A.16. 1. Methode

A.16. 1.1. Einleitung

Diese Prüfmethode gilt nicht für explosive Stoffe und solche, die sich bei Raumtemperatur an der Luft selbstentzünden.

Zweck dieser Prüfung ist der Erhalt von vorläufigen Informationen über die Selbstentzündlichkeit von festen Stoffen bei erhöhter Temperatur.

Wird die bei der Reaktion des Stoffes mit Sauerstoff oder bei der exothermen Zersetzung des Stoffes entstehende Wärme nicht schnell genug an die Umgebung abgegeben, so kommt es zur Selbsterhitzung mit nachfolgender Selbstentzündung. Selbstentzündung tritt somit ein, wenn die Wärmeentwicklung größer ist als die Wärmeableitung.

Die Prüfmethode wird als Vorversuch für feste Substanzen angewendet. Wegen der komplexen Natur der Entzündung und Verbrennung von festen Stoffen ist die mit dieser Methode bestimmte Selbstentzündungstemperatur nur für Vergleichszwecke zu benutzen.

A.16. 1.2. Definition und Einheiten

Die mit dieser Methode bestimmte Selbstentzündungstemperatur ist die minimale Umgebungstemperatur in °C, bei der sich unter definierten Bedingungen eine bestimmte Menge einer Substanz entzündet.

A.16. 1.3. Referenzsubstanzen

Keine.

A.16. 1.4. Prinzip der Methode

Eine bestimmte Menge der Prüfsubstanz wird bei Raumtemperatur in einen Ofen eingebracht. Während die Temperatur des Ofens mit einer Rate von 0,5 K/min auf 400 °C oder bis zum Schmelzpunkt (wenn dieser niedriger liegt) erhöht wird, wird die Temperatur im Inneren der Probe gemessen und als Temperatur/Zeit-Kurve registriert. Bei diesem Verfahren wird diejenige Ofentemperatur, bei der die Probentemperatur durch Selbsterhitzung 400 °C erreicht, als Selbstentzündungstemperatur bezeichnet.

A.16. 1.5. Qualitätskriterien

Keine.

A.16. 1.6. Beschreibung der Methode

A.16. 1.6.1. Gerät

A.16. 1.6.1.1. Ofen

Ein Laboratoriumsofen (Volumen etwa 2 l) mit Temperaturprogrammierung, natürlicher Luftzirkulation und Explosionsdruckentlastung. Um Explosionsgefahr zu vermeiden, dürfen Schwelgase auf keinen Fall mit den elektrischen Heizdrähten in Berührung kommen.

A.16. 1.6.1.2. Drahtnetz-Kubus

Ein Stück Drahtnetz aus rostfreiem Stahl mit einer Maschenweite von 0,045 mm wird entsprechend der Darstellung in Abbildung 1 zugeschnitten. Dieses Drahtnetz wird zu einem oben offenen Kubus gefaltet; die Kanten des Kubus werden fest mit Draht verbunden.

A.16. 1.6.1.3. Thermoelemente

Geeignete Thermoelemente.

A.16. 1.6.1.4. Registriergerät

Jedes Registriergerät mit zwei Meßkanälen, das für Temperaturen von 0 bis 600 °C oder den entsprechenden Thermospannungs-Bereich kalibriert ist.

A.16. 1.6.2. Versuchsbedingungen

Die Stoffe werden in ihrem Anlieferungszustand geprüft.

A.16. 1.6.3. Versuchsausführung

Der Kubus wird mit der Prüfsubstanz gefüllt und der Inhalt durch leichtes Aufstoßen verdichtet; es wird weitere Prüfsubstanz dazugegeben, bis der Kubus vollständig gefüllt ist. Der Kubus wird dann bei Raumtemperatur in die Mitte des Ofens eingesetzt. Ein Thermoelement wird in die Mitte des Kubus und das andere zur Registrierung der Ofentemperatur zwischen dem Kubus und der Ofenwand angebracht.

Während die Temperatur des Ofens mit einer Rate von 0,5 K/min auf 400 °C oder bis zum Schmelzpunkt (wenn dieser niedriger liegt) gesteigert wird, wird die Temperatur des Ofens und der Probe kontinuierlich aufgezeichnet.

Wenn sich die Prüfsubstanz entzündet, zeigt das Thermoelement der Probe einen starken Temperaturanstieg über die Ofentemperatur hinaus.

A.16. 2. Daten

Diejenige Temperatur des Ofens, bei der die Probentemperatur durch Selbsterhitzung 400 °C erreicht, ist für die Beurteilung maßgebend (siehe Abbildung 2).

A.16. 3. Bericht

Im Prüfbericht ist, wenn möglich, folgendes anzugeben:

• eine Beschreibung der Prüfsubstanz;
• die Meßergebnisse einschließlich der Temperatur/Zeit-Kurve;
• alle zusätzlichen Bemerkungen, die für die Interpretation der Ergebnisse wichtig sind.

A.16. 4. Literatur

(1) NF T 20-036 (SEPT. 85). Chemical products for industrial use. Determination of the relative temperature of the spontaneous flammability of solids.

Abbildung 1: Muster des Testkubus (Kantenlänge 20 mm)

Abbildung 2: Typische Temperatur/Zeit-Kurve

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