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1 Der Unterausschuss "Carriage of Cargoes and Containers" (CCC) erörterte auf seiner fünften Tagung (10. bis 14. September 2018) eingereichte Dokumente von Australien, Brasilien, Kanada, den Vereinigten Staaten, der NACE International und der IIMa (International Iron Metallics Association) bezüglich der Bewertung von Stoffen, die nur als Schüttgut gefährlich sind (Materials Hazardous only in Bulk - MHB), der Klasse "ätzende feste Stoffe", für die Absatz 9.2.3.7.3 des IMSBC-Codes feststellt, dass die UN-C.1-Prüfung ¹⁾ eine zulässige Prüfung ist ²⁾. Die UN-C.1-Prüfung ist jedoch für flüssige Stoffe und feste Stoffe, die während des Transportes flüssig werden können, entwickelt worden und ist nicht für feste Stoffe anerkannt worden. Industrieerfahrungen zu Folge ergaben die Prüfungen anomale und sehr variable Ergebnisse. Es wurde eine Global Industry Alliance (GIA) unter der Schirmherrschaft des International Council on Mining and Metals (ICMM) gebildet, um die Bewertung von Schüttgut hinsichtlich ätzender (korrodierender) Wirkungen zu verbessern.

2 Nach einem internationalen Forschungsprogramm bei einer Reihe von Massengütern ist die GIa zu dem Ergebnis gekommen, dass durch Festlegung und Normierung wichtiger Parameter mögliche Ursachen von Abweichungen beseitigt werden können und der Grad der Schwankungen bei den Prüfungsergebnissen auf ein vertretbares Niveau reduziert werden kann. Auf der Grundlage dieser Arbeit schlugen Australien, Brasilien, Kanada, die Vereinigten Staaten, NACE International und IIMa Folgendes vor:

1. Geringfügige Änderungen des Abschnitts 9 des IMSBC-Codes, besonders des Absatzes 9.2.3.7.3, um die Anwendbarkeit der Prüfverfahren für die Beförderung von Schüttgut zu verbessern; und
2. die Herausgabe einer Anleitung, die das MHB-Prüfverfahren zur Feststellung der Korrosivität von Schüttgut erweitert und genau beschreibt. Die Anleitung ist in Verbindung mit der Beschreibung der Korrosivitäts-Prüfung ätzender fester Stoffe, die nur als Schüttgut gefährlich sind (MHB (CR)), ( Abschnitt 9 des IMSBC-Codes) von den die Prüfung durchführenden Prüflabors anzuwenden.

3 Der Unterausschuss stimmt grundsätzlich damit überein, dass die Änderungen zu Absatz 9.2.3.7.3 des IMSBC-Codes, die von den Einreichenden vorgeschlagen wurden, zur Aufnahme in die Änderung 06-21 des IMSBC-Codes zu empfehlen ist und dass die vorgeschlagene Vorläufige Anleitung für die Einführung des Prüfverfahrens von der Organisation genehmigt werden soll.

4 Ungeachtet der Anforderungen, dass die Probe einen Feuchtigkeitsgehalt von mindestens 10 % der Masse aufweist und dass bei der Prüfung das in Absatz 9.2.3.7.3 des IMSBC-Codes näher beschriebene Aluminium-Probestück verwendet wird, hat der Schiffssicherheitsausschuss während seiner einhundertsten Tagung (3. bis 7. Dezember 2018) die Vorläufige Anleitung für die Durchführung der Korrosivitäts-Prüfung gereinigter ätzender fester Stoffe, die nur als Schüttgut gefährlich sind (MHB (CR)), angenommen.

5 Die Mitgliedsstaaten werden aufgefordert, die vorstehenden Informationen und die beigefügte Vorläufige Anleitung allen Beteiligten mit der Bitte zur Kenntnis zu bringen, dass geeignete Maßnahmen ergriffen werden, wenn die MHB(CR)-Korrosivitäts-Prüfung durchgeführt wird, unter Berücksichtigung, dass das Datum des verbindlichen Inkrafttretens der verbindlichen Änderung 06-21 des IMSBC-Codes der 1. Januar 2023 sein würde.

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Hintergrund

1 Auf der Grundlage des ausführlichen Prüfprotokolls, das von der GIa zur Durchführung der Prüfung mit gereinigtem MHB(CR) verwendet wurde, und den in den Abschnitten 3.1 bis 3.3 des GIA-Berichts (Dokument CCC 5/INF.18) beschriebenen Punkten, wurde eine allgemeine Anleitung für die Durchführung der Prüfung mit gereinigtem MHB(CR) für jedes Schüttgut entwickelt. Die Absicht war, ein deutliches Verständnis der Parameter sicherzustellen, welche die Prüfergebnisse beeinflussen, und Ratschläge zur Verfügung zu stellen, wie die Versuchsverfahren angesichts des Umfanges der physikalischen und chemischen Eigenschaften von Schüttgut durchzuführen sind.

Einleitung

2 Diese Anleitung erweitert und detailliert das MHB(CR)-Prüfverfahren zur Bestimmung der Korrosivität von Schüttgut-Stoffen. Die Prüfung ist mit repräsentativen Proben der Ladung bei Bedingungen, die den Eigenschaften bei der Verschiffung entsprechen, durchzuführen. Die Anleitung ist in Verbindung mit der MHB(CR)-Prüfungsbeschreibung ( Abschnitt 9 des IMSBC-Codes) und dem UN-C1-Prüfverfahren ( Abschnitt 37.4 des UN-Handbuchs über Prüfungen und Kriterien) von den die Prüfung durchführenden Prüflabors anzuwenden. Das Verfahren ist ein beschleunigter Korrosions-Probelauf bei einer Temperatur von 55 °C, bei dem der Korrosions-Wert des Stahlprobestücks, das einem Schüttgut-Stoff ausgesetzt wird, bewertet wird. Die Prüfdauer muss mindestens sieben Tage betragen, was entsprechend dem vorhandenen UN-C.1-Prüfverfahren auf 14, 21 und 28 Tage ausgedehnt werden kann. Jede Prüfung ist so durchzuführen, dass eine Wiederholbarkeit gewährleistet ist.

Einzelheiten zum Stahlprobestück

3 Dieser Abschnitt definiert das Stahlprobestück und seine Vorbereitung:

1. Typ des Stahlprobestücks
   Mindestens drei Sätze der Stahlprobestücke mit den nominellen Abmessungen 20 mm - 50 mm - 2 mm müssen bei jeder Prüfung verwendet werden. Der Typ des Stahls muss dem in Absatz 9.2.3.7.3 des IMSBC-Codes vorgegebenen Typ entsprechen. Aluminiumprobestücke dürfen nicht geprüft werden, da Schüttgut nicht in Schiffen mit aus Aluminium gebauten Laderäumen befördert wird.
2. Schmirgeln und Reinigen
   Die Stahlprobestücke müssen schrittweise auf beiden Seiten und auf allen vier Kanten nass so geschmirgelt werden, dass die Oberflächenbeschaffenheit eine Rauigkeit von mindestens 120 aufweist.
   Die Probestücke müssen dann einer Ultraschallreinigung in deionisiertem Wasser unterzogen, mit hochreinem Ethanol oder Aceton abgespült und sofort mit einem Reinstgas (z.B. Stickstoff) getrocknet werden. Die Oberfläche darf nicht chemisch vorbehandelt werden (Einlegen, Ätzen usw.), um Oberflächenveränderungen zu verhindern (inhibieren, passivieren), und es darf keine Reinigung mit Reinigungsmitteln, Alkali oder anderen eigens entwickelten Mitteln vorgenommen werden.
3. Dimensionsmessungen und Wiegeverfahren
   Die Probestücke müssen nach einem geeigneten Kennzeichnungssystem in Übereinstimmung mit den maßgeblichen internationalen Normen und den bewährten Vorgehensweisen gekennzeichnet werden. Jegliche geprägten und geätzten Bereiche sind während der Bewertung der lokalen Korrosion zu meiden. Die Abmessungen jedes Probestücks, d. h. Länge, Breite und Dicke, und sein Gewicht müssen aufgezeichnet werden. Die Abmessungen sind mit einer Genauigkeit von 0,01 mm zu messen. Das Gewicht ist mit einer Genauigkeit von 0,0002 g zu messen.
4. Aufbewahrung der Stahlprobestücke
   Nach der Aufzeichnung der Abmessungen und des Gewichtes von jedem Probestück, müssen die Probestücke mit hochreinem Ethanol oder Aceton abgespült und mit einem Reinstgas getrocknet werden. Wenn die Probestücke nicht unmittelbar in einer Prüfung verwendet werden, müssen sie vor der Prüfung sachgemäß aufbewahrt werden (z.B. aufbewahrt in einem Exsikkator, um die relative Feuchtigkeit zu senken und um eine zufällige Kontamination zu vermeiden), um sicherzustellen, dass die Probestücke voneinander getrennt gehalten werden. Nach der Aufbewahrung und vor der Prüfung müssen die Probestücke erneut mit hochreinem Ethanol oder Aceton abgespült und mit einem Reinstgas getrocknet werden. Sollten irgendwelche Anzeichen von Korrosion an dieser Stelle sichtbar sein, z.B. Flecken an der Oberfläche, so müssen die Probestücke unter Verwendung von Schmirgelpapier, das eine Rauigkeit von mindestens 120 aufweist, erneut nass geschmirgelt werden, gefolgt von den in vorstehenden Absätzen 3.2 und 3.3 beschriebenen Vorgängen für Ultraschallreinigung, Abspülen, Trocknen und Messen (Größe und Gewicht).

Anleitung für den Versuchsaufbau

4 Der Abschnitt zum Versuchsaufbau beschreibt die Einzelheiten, wie eine repräsentative Probe vorbereitet und wie diese in eine Prüfzelle mit Probestücken eingefüllt wird:

1. Probe

   Eine repräsentative Probe der Ladung ist bereitzustellen und für die Prüfung in Teilproben aufzuteilen. Die repräsentative Probe ist wie bei typischen Ladungs-Beförderungsverhältnissen bei einer Verschiffung zu prüfen, einschließlich Feuchtigkeitsgehalt, Schüttdichte, Teilchengrößenverteilung und Atmosphärenzustand. Der Versender hat die typischen Ladebedingungen bei einer Verschiffung anzugeben oder das Prüflabor zu informieren, wenn die Daten nicht verfügbar sind. Wenn der pH-Wert bekannt ist oder zu erwarten ist, dass das Prüfergebnis für einen bestimmten Ladungsstoff beeinflusst wird, muss der pH-Wert der Probe vor und nach der Prüfung entsprechend den maßgeblichen internationalen Normen gemessen werden, und der pH-Wert ist vom Labor mitzuteilen. Es ist sicherzustellen, dass der pH-Wert während der Prüfung repräsentativ für den pH-Wert des Stoffes unter Verschiffungsbedingungen ist.

2. Teilchengrößenverteilung (Particle size Distribution - PSD)

   Bei Ladungen, die nur Feinteilchen enthalten, ist der Stoff als solcher zu prüfen. Bei Ladungen, die eine Mischung aus großen Teilchen und Feinteilchen enthalten, bei denen die maximale Korngröße größer als 25 mm ist, sind möglicherweise einige Änderungen der Teilchengrößenverteilung erforderlich, um die Probe in das Prüfgefäß einzubringen. Wenn die Menge der Teilchengrößen von über 25 mm gering ist (~10 %), kann dieser Stoff auf 25 mm gesiebt und der feinere Anteil als die repräsentative Probe für die Prüfung verwendet werden. Wenn die Menge der Teilchengrößen von über 25 mm größer ist als 10 %, so sind Probenrekonstitutionsverfahren anzuwenden. Verfahren für Kohle sowie Bauxit sind im Anhang 2 des IMSBC-Codes aufgeführt. Diese sind als Leitlinien für andere Ladungen zu verwenden, die vergleichbare Partikelgrößenverteilungen haben könnten und deshalb die Anwendung von Probenrekonstitutionsansätzen erfordern würden. Bei Ladungen, die ausschließlich aus grobkörnigen Stücken bestehen (z.B. klumpiges Eisenerz, Roheisen, heiß brikettiertes Eisen usw.), ist die repräsentative Probe zu zerkleinern, um genug Stoff zu erhalten, der Teilchen unter 25 mm und über 6,3 mm für die Prüfung hat. Wenn die Teilchengrößenverteilungen einer Probe praktische Probleme während der Durchführung der Prüfung verursacht, hat das Labor mit dem Versender hinsichtlich ihrer Eigenschaften und dem besten Verfahren zur Anpassung der Teilchengrößenverteilung Kontakt aufzunehmen, damit die Probe ordnungsgemäß geprüft werden kann.

3. Feuchtigkeit

   Bei der Verschiffung ist die Probe auf den vom Sender mitgeteilten Feuchtigkeitsgehalt zu prüfen. Auf der Grundlage praktischer Erfahrungen hat der Versender die Möglichkeit einer Feuchtigkeitserhöhung zu berücksichtigen, die während der Beladung und der Verschiffung eintreten kann, z.B. aufgrund ungünstiger Wetterverhältnisse. Der Feuchtigkeitsgehalt der Probe ist nach Abschluss von Änderungen der Teilchengrößenverteilung zu überprüfen (wie in Absatz 4.2 ^*) beschrieben). Der Feuchtigkeitsgehalt der Probe ist unmittelbar vor der Prüfung zu messen, und dies ist aufzuzeichnen.

4. Schüttdichte

   Nachdem gegebenenfalls Änderungen der Teilchengrößen vorgenommen worden sind, ist die Probe in die Prüfzelle so einzufüllen, dass mindestens 1,5 Liter des Stoffes verwendet werden. Bei grobkörnigen oder klumpigen Stoffen erfordert die Schüttdichte eine besondere Beachtung. Bei solchen Stoffen muss auf der Prüfzelle bei einem bekannten Volumen eine Markierung angebracht werden, und das Gewicht der Probe, das ihrer Schüttdichte multipliziert mit diesem Volumen entspricht, ist in die Prüfzelle so einzugeben, dass sie die Prüfzelle bis zur Markierung füllt. Falls der Versender keine Informationen über die Schüttdichte der Ladung bei der Verschiffung hat, muss das Labor die Schüttdichte entsprechend den maßgeblichen ISO-Normen bestimmen.

5. Platzierung der Probestücke

   Alle bei der Prüfung verwendeten Probestücke müssen in senkrechter Lage ausgerichtet sein. Ein Probestück muss vollständig in der Testprobe eingegraben sein und ist während des Einfüllens der Probe in der Probe anzuordnen. Ein Probestück muss zur Hälfte in der obersten Schicht der Probe eingegraben sein und ist während der Endphasen des Einfüllens der Probe in der Probe anzuordnen. Das letzte Probestück ist im Gasraum anzuordnen. Die Anordnung des eingegrabenen Probestücks muss so erfolgen, dass seine untere Kante den Boden des Prüfgefäßes nicht berührt. Der Mindestabstand zwischen der oberen Kante des vollständig eingegrabenen Probestücks und der Oberseite der Testprobe muss 10 mm betragen. Bei einigen grobkörnigeren Proben muss das vollständig eingegrabene Probestück gegebenenfalls tiefer in der Probe angeordnet sein, um sicherzustellen, dass es durch genügend Teilchen senkrecht in Position gehalten wird.

6. Atmosphäre

   Das Prüfgefäß mit Stahlprobestücken und der Probe ist mit einem Glasdeckel, der mit einem Rückflusskühler versehen ist, zu verschließen. Alle verbleibenden Öffnungen im Deckel müssen unter Verwendung von Glasschliffstopfen verschlossen werden. Das obere Ende des Kühlers ist so einzustellen, dass die atmosphärischen Beförderungsverhältnisse der Ladung, die geprüft wird, dargestellt werden. Der Deckel muss dicht verschlossen sein, um sicherzustellen, dass kein Feuchtigkeitsverlust während der Prüfung eintritt. Informationen über die Laderaum-Atmosphäre bei der Verschiffung sind dem Labor vom Versender zur Verfügung zu stellen. Bei Ladungen, die mit Sauerstoff reagieren und/oder mit einer Inertgas-Abdeckung verschifft werden, muss die Prüfung mit einer Inertgas-Füllung durchgeführt werden und das obere Ende des Kühlers geschlossen sein. Bei Ladungen, bei denen die atmosphärischen Verhältnisse während der Verschiffung eine Verminderung des Sauerstoffgehalts zeigen, kann das obere Ende des Kühlers geschlossen werden, um die Beförderungsverhältnisse der Ladung besser wiederzugeben. In allen anderen Fällen und für alle anderen Ladungen ist die Prüfung mit einem offenen Kühler durchzuführen, um einen Luftwechsel zu ermöglichen.

Durchführung der Prüfung

5 Die Prüftemperatur (d. h. die Temperatur der Probe im Prüfgefäß) muss 55 °C (55 °C ± 1 °C) betragen. Das Prüfgefäß ist unter Verwendung eines geeigneten, kontrollierbaren Verfahrens aufzuheizen, und die Temperatur des Prüfstoffs ist regelmäßig während der Prüfung zu überwachen, zu kontrollieren und zu dokumentieren. Die Aufheizung muss gleichmäßig durch den Probenstoff erzielt werden, und die Prüftemperatur muss, soweit praktisch durchführbar, innerhalb einer Stunde erreicht werden. Das Labor hat die Einzelheiten des Aufheizungsvorganges zu dokumentieren.

Anleitung für abschließende Prüfungen

6 Nach Abschluss der Prüfung muss es dem Prüfgefäß ermöglicht werden, auf Raumtemperatur abzukühlen. Die Stahlprobestücke sind vorsichtig herauszunehmen und jeglicher überschüssige Probenstoff, der an den Probestücken anhaftet, ist von Hand zu entfernen, gefolgt von inhibiertem Beizen unter Anwendung eines geeigneten Verfahrens für korrodierte Stahlprobestücke entsprechend den maßgeblichen internationalen Normen (z.B. ASTM G1-03). Erforderlichenfalls ist das inhibierte Beizen zu wiederholen, bis die Masse des Probestücks auf einer niedrigen Stufe gegenüber dem Wert des Masseverlustes des blanken Probestücks konstant wird, entsprechend den Anleitungen der maßgeblichen internationalen Normen. Beide Oberflächen der Probestücke müssen vor und nach dem inhibierten Beizen fotografiert werden. Nach der Endreinigung mit Alkohol und Aceton in einem Ultraschallbad und nach dem Trocknen sind die Probestücke zu wiegen. Es müssen immer Einweghandschuhe aus Kunststoff getragen werden, wenn mit den Probestücken umgegangen wird. Das Gewicht des Probestücks ist zu benutzen, um den Masseverlust in Gramm und als %-Wert der ursprünglichen Masse zu bestimmen. Jeder Gewichtsverlust der blanken Probestücke durch inhibiertes Beizen ist abzuziehen. Die allgemeine Korrosionsrate ist aus dem Masseverlust, den Abmessungen der Probestücke und der Auslagerungszeit zu berechnen.

Qualifizierung der lokalen Korrosion

7 Nach dem Entfernen der Korrosionsprodukte sind die Probestücke auf beiden Seiten zu analysieren, um das Auftreten lokaler Korrosion zu ermitteln. Die Ermittlung der lokalen Korrosion und der Qualifizierung muss unter Verwendung nationaler und/oder internationaler Korrosions-Normen (wie beispielsweise NACE/ASTM G193-12D) durchgeführt werden.

Quantifizierung der lokalen Korrosion

8 Wenn eine lokale Korrosion zusammen mit oder anstelle von Flächenkorrosion auftritt, ist die Tiefe des tiefsten Loches zu ermitteln. Der maximal gemessene Dickenverlust (gemessen durch Gewichtsverlust von der allgemeinen Korrosionsrate) muss der Tiefe des tiefsten Loches hinzugefügt werden, um die Lochtiefe festzustellen. Das tiefste Loch ist mit einer metallographischen Methode oder unter Benutzung von Oberflächenprofilometrie oder anderen geeigneten Methoden, wie in maßgeblichen national oder international anerkannten Normen wie beispielsweise ISO 11463:1995 und ASTM G46 beschrieben, zu ermitteln.

ENDE